溶解的盐离子对溶解于水溶液中物质的活度有影响

1　实验部分
111　仪器及试剂
惠谱5890气相色谱仪、F ID 检测器、HP7694顶空进样器、色谱工作站、乙苯标准样品、氯化钠(分析纯) 、二次蒸馏水。
112　色谱条件
色谱柱: HP - 1 (交联甲基聚硅氧烷) 30m ×0132mm ×0125μm; 柱温: 40℃保持3min, 10℃/min 升温至130℃, 保持2min; 进样口温度:
200℃; 检测器温度: 150℃; 柱头压: 4619kPa,载气流量为10ml/min; 氢气流量为30ml/min; 空气流量为350ml/min。顶空进样器实验条件随实验条件而变。
113　标准储备液的配制
用2μl微量注射器抽取乙苯标准物, 配成质量浓度为1mg/L 的乙苯溶液作为乙苯的储备液。取不同浓度的标准系列溶液, 进样分析。外标法定量。
114　分析过程
溶解的盐离子对溶解于水溶液中物质的活度有影响, 既“盐析效应”。利用此效应可以提高水溶液样品液面上被测挥发性痕量组分浓度。
(1) 取10ml水样于22ml顶空瓶中, 加入电解质NaCl, 加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中, 按设置条件进行分析, 以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。现用氯化钠为盐析剂, 以018、112、116、210、214g的添加量分别加入到装有10ml标样的顶空瓶中, 标样浓度为100μg/L, 封盖后自动顶空进样分析, 保留时间定
性, 峰面积外标法定量(见表1、见图1) , 室温25℃, 平衡10min。

　从图1可以看出210g为最佳加入量。
(2) 加入210g氯化钠, 平衡10min, 平衡温度分别为35、45、55、65、75℃, 选择最佳温度(见表2、见图2) 。

　从图2可看出最佳温度为65℃。
(3) 加入210g氯化钠, 平衡温度为80℃, 平衡时间分别为5、10、15、20、25min1选择最佳平衡时间(见表3、图3) 。

　从图3可以看出最佳平衡时间为20min。
2　以乙苯为例
2.1　乙苯的最佳盐析条件

　乙苯标准谱图见图4, 浓度100μg/L, 加入210g氯化钠、平衡温度为65℃、平衡时间为20min, 保留时间10164min。综上可以看出分析乙苯的最佳盐析条件为加入210g氯化钠、平衡温度为65℃、平衡时间为
20min。在平衡时间达到20min后, 峰面积和浓度基本不变。如盲目提高平衡温度, 浓度在达到最大值后, 反而会降低; 提高盐量也会使浓度降低。
2.2　标准曲线
用乙苯配标准溶液0、1010、2010、4010、8010、10010、20010μg/L。各取10mL 于顶空瓶内, 分别加入210g氯化钠, 65℃、恒温20min后顶空进样, 以峰面积做标准曲线。
2.3　最低检出浓度及精密度
用最佳方法做6次分析, 测定6次实验结果的相对标准偏差, 结果乙苯最低检出浓度为110 ×10- 6mg/L时, 变异系数Cv为1.13%。
3　结论
经过对最佳加盐量、平衡时间、最佳温度的选择, 对乙苯的分析更准确, 检出限更低。我们可以用此方法对更多的挥发性有机污染物进行最佳条件的选择, 以提高检测灵敏度。

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