水中总氮测定消解方法的改进

总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标。水
中总氮包括所有含氮化合物，即亚硝酸盐，硝酸盐，无机铵盐，溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的
总和J1。GB 11894一1989《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》【2’是国家水质分析中测定总氮的经典方法，该法所需的试剂普遍常见，但是在消解的过程中存在着稳定性差、温度不易控制、操作过程不安全等冈素。本文介绍了对cB 11894一1989测定总氮的方法所作的改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定过程中消解时间，消解温度以及冷却方式等方面的最佳测定条件。
1仪器与试剂
1．1 仪器
(1)恒温箱。
(2)TU—1901型紫外分光光度计。
(3)万分之一电子天平。
(4)数显恒温水浴锅。
1．2试剂
(1)盐酸(1+9)。
(2)碱性过硫酸钾：准确称取40 g过硫酸钾和15 g氢氧化钠，将它们分别进行溶解，待这两种溶液冷却至室温时转入到l 000 mL的容量瓶中进行定容，其浓度为40∥L。
(3)硝酸钾标准溶液：准确称取烘干的硝酸钾0．72l 8 g，定容至l 000 mL，然后将此溶液稀释10倍，即得浓度为0．01 mg／mL的硝酸钾标准溶液。
2 实验方法
2．1 标准曲线的绘制
(1)分别吸取0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、5．0、7．0、8．0 mL硝酸钾标准溶液于25 mL比色管中，用
无氨水稀释至lO mL。
(2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口瓶塞。
(3)将比色管置于烘箱中，于120℃加热消解30 min。加热完毕，冷却至室温后加入I mL盐酸(1+9)，并用无氨水稀释至标线。
(4)用无氨水做参比，用10 mL的比色皿分别在220 nm及275 nm处测其吸光度。
(5)按A=A：∞一2A：，5计算吸光度，以A为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，即可绘制出标准曲
线。
2．2水样的预处理及测定
取10 mL水样于25 mL的比色管中，按2．1中步骤(2)一(5)的方法测得水样的吸光度，并从标准
曲线上查出水样的总氮浓度。
3结果与讨论
3．1消解时间的确定
分别取10 mL水样于8支E匕色管中，按2．2的
步骤进行操作，将8个样分别消解不同时间，测其吸
光度，结果见图l。

由图l可以看出，随着消解时间的增加，吸光度逐渐降低，直到45 min时趋于稳定。这是因为试验所用的碱性过硫酸钾在220 nm处有很强的吸收日J。随着消解时间的延长，碱性过硫酸钾不断分解，使吸光度逐渐降低。当消解到45 min时，碱性过硫酸钾已完全分解，使吸光度趋于稳定。而标准方法规定消解时间是30 min，不能使碱性过硫酸钾完全分解，影响测定结果。经试验确定，最佳消解时问应为45 min。
3．2消解温度的确定
分别取10 mL水样于8支比色管中，按2．2的步骤进行操作，将8个样分别在不同的温度下进行消解，测其吸光度，结果见图2。

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