染料中的铅的测定方法研究与分析

　　近年为，随着人们生活质量的不断提高，染料中的铅越来越受到重视，尤其是出口染料，铅将作为一个重要指标。为了适应新的形势及社会服务的需要，我们开展了染料中铅的测定。方法是先将染料用硝酸和双氧水进行消解，然后用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定。
　　1、实验
　　1. 1仪器及工作条件
　　实验所用仪器为PE-4100原子吸收分光光度计；DE的铅空心阴极灯、PE的热涂层石墨管
　　1． 2试剂 优级纯硝酸；体积分数30%的过氧化氢；铅的标准使用液。
　　1． 3测定
　　1．3．1秤量及消解取染料样品在电子分析天平上准确秤取约左右，放入250ML锥形并非中，加入硝酸（1+1）50ML，体积分数为30%过氧化氢15ML，插入一小漏头，在电热板上微沸2H，此时染料已完全溶解，但由于含有有机质较多，锥形并非中分成两相，再滴加过氧化氢5ML继续在电热板上加热消解，反复滴过氧化氢，直至锥形瓶内壁，然后再放在电热板上，加上（1+1）硝酸溶液2ML，直至近干，定量转移至50ML容量瓶中待测。
　　1．3．2样品的测定将处理好的染料样品准备好，按照表1表2的测度条件进行测试。
　　2、结果与讨论
　　2． 1标准曲线
　　2．2干扰试验
　　3． 3空白试验
　　4． 在锥形瓶中加入（1+1）硝酸50ML，再加体积分数为305的过氧化氢15ML。插入一小漏头，在电热板上微沸2H。加入2ML硝酸在电热板上加热近干，用蒸馏水洗涤内壁，定容在50ml容量瓶中，上机测定。结果发现同批空白波动较小，而批量之间则有少许差异。原因是硝酸、过氧化氢及蒸馏水的不同导致。
　　2． 4方法的精密度
　　取二种染料作精密度试验，如色酚染料，准确称取该染料6份，均为0.5克左右，按前述方法进行消解，定容后PE-4100测试，结果见表3
　　3． 5方法的准确度
　　取同样二种染料作准确度试验。首先作回收率试验，每种染料均称取2分0.5左右的样品，每种染料中均取1份加标，加入适量标准1-2左右，4种样品一起按前述方法消解、定容，上机测试。直接法与标准加入法无显著性差异。
　　2．6方法检出限
以试剂空白值的3倍标准差（N=12）作为检出限。如染料的称量以0.5G计，则方法的检出限为0.5/mg-1。