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水样中常见金属离子的快速测定

发布于:2015-08-01 15:10:01 来自:环保工程/节能技术 [复制转发]
   中图分类号:X132
   文献标识码:C
   文章编号:1000-4602(2000)08-0053-02
  常见金属阳离子的分析方法有原子吸收法、离子色谱法、发射光谱法等。毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一种新型的分离技术,它具有分辨率高、分离速度快、分析成本低、操作简便等独特优点。
  毛细管电泳的原理是:毛细管的两端分别浸在含有同种电解液的储液槽中,毛细管内也充满 此电解液,一端为进样端,另一端连接在线检测器,被分离的样品从毛细管的一端进入后,便在毛细管两端施加电压,样品中各带电组分在管中受电渗流EOF和自身电泳的作用,向检测器方向移动,迁移速度取决于样品的荷质比。本文用具有紫外吸收的咪唑作为背景电解质,采用间接紫外法测定,获得了较理想的检测灵敏度。


  1 试验部分
  1.1 仪器
  7530型紫外分光光度计,宾达1229型毛细管电泳仪(北京市新技术应用研究所),pH—25型酸度计,弹性石英毛细管柱50μmi.d.×72cm(购自河北永年光导纤维厂),有效长度60cm;电压0~30kV。

   1.2试剂
  
咪唑(AR级);K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、Sr2+等七种阳离子的氯化物标准品(AR级);浓硫酸(AR级)。
  标样及电解质载液均用纯水配制;6mmol/L咪唑用硫酸调至pH=4.5。

   1.3电泳条件
  
柱温:25℃;电压:30kV;检测波长:212nm;进样方式:电动进样。


  2 结果与讨论
  2.1 分离体系的确定
  
2.1.1 背景电解质的选择  大多数金属阳离子没有紫外吸收,含有不饱和键的胺类化合物可作为共存离子测定阳离子。 选择咪唑为共存离子,获得了较理想的灵敏度。

  2.1.2 pH值的选择  电解质pH值影响电渗流的大小,从而对分离效果产生影响。pH值越大,分离所需时间越短, 但分离效果变差。试验证明,pH=4.5时效果最佳。

  2.1.3 检测波长的选择
 在共存离子的最大吸收波长处检测到最大信号;在光源的最高强度发射波长处检测到最低噪音。考虑到检测波长处应使信噪比最高,所以选择212nm作为间接检测波长。

  2.1.4咪唑浓度选择
  试验结果表明,当咪唑浓度≥6mmol/L时,各个离子可达完全分离。随着其浓度的增加,尽管分离趋于良好,但噪音增大,所以选择6mmol/L咪唑最佳。

  2.1.5分离电压的选择
  
在CE中,电压越高,各离子迁移时间越短,分离越差。试验证明,选择30kV为最佳。


   2.3 标准工作曲线
  选择一组适当浓度的阳离子标准混合溶液进行线性试验,得出标准曲线方程。结果如表1所示。
表1  各种阳离子的校正曲线方程
离子 方程 r r2
K+ C=-6.432×10-2+1.351×10-3R 0.9991 0.9982
Na+ C=-1.726×10-2+2.983×10-4R 0.9994 0.9988
Li+ C=1.358×10-2+4.563×10-4R 0.9993 0.9986
Ca2+ C=-5.799×10-2+4.235×10-4R 0.9990 0.9980
Mg2+ C=-2.157×10-2+2.684×10-4R 0.9991 0.9982
Ba2+ C=4.391×10-2+3.255×10-4R 0.9992 0.9984
Sr2+ C=1.872×10-2+8.721×10-4R 0.9998 0.9996

  由表1可知,本法r均优于0.999,线性关系良好。

  2.4 精密度试验
  选择七种阳离子的标准样品,在毛细管电泳仪上重复10次试验,峰面积和迁移时间的相对标 准偏差分别在3.2%与1.1%以下(见表2、3),可见其重现性良好。
表2 各种阳离子分析峰面积的重现性(n=10)
离子 平均值(μV.s) 标准偏差 RSD(%)
K+ 2819.12 188.12 1.5
Na+ 979.45 27.78 2.8
Li+ 3559.81 20.06 0.6
Ca2+ 3001.06 61.01 2.0
Mg2+ 2975.46 92.08 3.0
Ba2+ 789.05 25.43 3.2
Sr2+ 1784.24 47.89 2.6

表3 各种阳离子分析迁移时间重现性(n=10)
离子 平均值(min) 标准偏差 RSD(%)
K+ 4.01 0.03 0.7
Na+ 4.90 0.03 0.6
Li+ 5.96 0.07 1.1
Ca2+ 5.02 0.04 0.8
Mg2+ 5.21 0.05 0.9
Ba2+ 4.49 0.03 0.7
Sr2+ 4.68 0.04 0.8


  2.5 回收率试验
  取一份自来水为样品,计算其结果,数据如表4所示。试验表明,平均回收率在98.0%~103. 3%之间,回收率良好。
表4 回收率试验
离子 测定值(10-6mg/L) 加标值(10-6mg/L) 回收率(%)
K+ 1.85 2.92 99.1
Na+ 1.20 1.62 103.3
Ca2+ 4.46 4.70 99.0
Mg2+ 12.70 11.31 99.2
Ba2+ 2.02 2.30 98.0
Sr2+ 1.49 1.85 98.4
Li+ 6.72 7.58 99.3

  3 结论
  上述试验结果表明,本法适用于各种矿泉水、饮用水中金属阳离子的测定。与比色法、原子吸收光谱相比,具有一次性测定多种金属离子、速度快、耗费少等优点,因此具有良好的推广应用前景。
   电  话:(0531)2028864
   收稿日期:2000-04-19
这个家伙什么也没有留下。。。

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