COD测盲样时值很高是怎么回事？

我是做水质分析的，单位马上要认证，，这次分给我了CODcr，以前没有做过污水，正好买来了考核样，我就从标定开始一步一步的做了一星期， 都是盲样的值比我做的高了有十几个，就是没找到原因。

先 从加热回流开始，先设温度为100度，慢慢升高直到220度才沸腾，然后计时2小时，冷却后滴定，高了。第二天又重新配制了重铬酸钾标准溶液，还是这样测 还高，这两次都是现标定的硫酸亚铁铵，一个是0.1008.一个是0.1096。但是我都没有重新配硫酸亚铁铵，因为我认为每次都要标定。第三次有人提醒 我是不是回流的温度高了，因为我查的资料，都是从沸腾开始计时 都到2百多度了，这次我就从沸腾开始后 就把温度降下来了，设到170度（但是这样就不沸 腾了） 然后两小时后 冷却后再测还是高，我实在是没办法了，做了一星期了，头昏脑涨还是没找到原因，到底是怎么回事呢，自认为难度不是太大呀，怎么就是 做不出来呢，各位老师快帮帮我分析一下吧，到底是什么原因，因为马上要认证了。我所有的步骤都是按照标准上一步一步来的，自认为没有任何差错啊