16年前在某环保公司调试某大豆蛋白项目的我一字一句写成的调试运行手册
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· 装置类型：IC 厌氧反应器和好氧系统
· 客户名：xx生物科技有限公司
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· 供应商：济南xx环保有限公司
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· 日期：2009年9月
· 第一册 废水生化处理基本理论
利用微生物生命过程中的代谢活动，将有机物分解为简单无机物，从而去除水中有机物污染的过程，称为废水的生物处理。根据代谢过程对氧的需求，微生物又分为好氧、厌氧和介于两者间的兼性微生物。厌氧生物处理就是利用厌氧微生物的代谢过程，在无需提供氧的情况下，把有机物转化为无机物和少量的细胞物质，这些无机物包括大量的生物气（即沼气）和水。厌氧是一种低成本废水处理技术，把废水治理和能源相结合，特别适合发展中国家使用。
厌氧反应过程是对复杂物质（指高分子有机物以悬浮物和胶体形式存在于水中）生物降解的复杂的生态系统。其反应过程可分为四个阶段：
1. 水解阶段 —— 被细菌胞外酶分解成小分子。例如：纤维素被纤维酶水解为纤维二糖和葡萄糖，淀粉被淀粉酶分解为麦牙糖和葡萄糖，蛋白质被蛋白酶水解为短肽和氨基酸等，这些小分子的水解产物能被溶解于水，并透过细胞为细胞所利用。
2. 发酵阶段 —— 小分子的化合物在发酵菌（即酸化菌）的细胞内转化为更为简单的化合物，并分泌到细胞外。这一阶段主要产物为挥发性脂肪酸（VFA）醇类、乳酸、CO?、氢、氨、硫化氢等。
3. 产酸阶段 —— 上一阶段产物被进一步转化为乙酸、氢、碳酸以及新的细胞物质。
4. 产甲烷阶段 —— 在这一阶段乙酸、氢、碳酸、甲酸和甲醇等被转化为甲烷、二氧化碳和新细胞物质。
原理图如下：
a、水解阶段 —— 含有蛋白质水解、碳水化合物水解和脂类水解。
b、发酵酸化阶段 —— 包括氨基酸和糖类的厌氧氧化，以及较高级脂肪酸与醇类的厌氧氧化。
c、产乙酸阶段 —— 含有从中间产物中形成乙酸和氧气，以及氢气和二氧化碳形成乙酸。
d、产甲烷阶段 —— 包括从乙酸形成甲烷，以及从氧、二氧化碳形成甲烷。废水中有硫酸盐时，还会有硫酸盐还原过程，如虚线所示。
1. 温度：按三种不同嗜温厌氧菌（嗜温 5-20℃、嗜温 20-42℃、嗜温 42-75℃）工程上分为低温厌氧 (15-20℃)、中温厌氧（30-35℃）、高温厌氧（50-55℃）三种。温度对厌氧反应尤为重要，当温度低于最优下限温度时，每下降 1℃，效率下降 11%。在上述范围，温度在 1-3℃的微小波动，对厌氧反应影响不明显，但温度变化过大（急速变化），则会使污泥活力下降，产生酸积累等问题。
2. PH：厌氧水解酸化工艺，对 PH 要求范围较松，即产酸菌的 PH 应控制 4-7 范围内；完全厌氧反应则应严格控制 PH，即产甲烷反应控制范围 6.5-8.0，最佳范围为 6.8-7.2，PH 低于 6.3 或高于 7.8，甲烷化速率降低。
3. 氧化还原电位：水解阶段氧化还原电位为 - 100～+100mv，产甲烷阶段的最优氧化还原电位为 - 150～-400mv。因此，应控制进水带入的氧的含量，不能对厌氧反应器造成不利影响。
4. 营养物：厌氧反应池营养物比例为 C:N:P=(350-500):5:1。
5. 有毒有害物：抑制和影响厌氧反应的有害物有三种：
(1) 无机物：有氨、无机硫化物、盐类、重金属等，特别硫酸盐和硫化物抑制作用最为严重；
(2) 有机化合物：非极性有机化合物，含挥发性脂肪酸 (VFA)、非极性酚化合物、单宁类化合物、芬香族氨基酸、焦糖化合物等五类。
(3) 生物异型化合物，含氯化烃、甲醛、氰化物、洗涤剂、抗菌素等。
相对于厌氧工艺来说，好氧工艺比较简单。由于厌氧处理系统为高负荷的处理系统，厌氧反应的出水有机污染物浓度相对较高，因此厌氧处理的出水需经好氧后处理后，才能达到通常要求的排放标准。
活性污泥法（A/O 工艺）是生物脱氮的主要形式。生物脱氮主要是靠一些专性细菌实现氮的形态转化，最终生成无害的氮气，从水体中脱出。
1. 氨化：在氨化菌的作用下，有机氮化合物分解，转化为 NH?-N，以氨基酸为例，其反应式为：RCHNH?COOH+O?→RCOOH+CO?+NH?
2. 硝化：生物硝化作用是利用化能自养微生物将氨氮氧化成硝酸盐的一种生化反应过程。硝化作用由两类化能自养细菌参与，亚硝化单胞菌首先将氨氮 NH?-N 氧化成亚硝酸盐 NO??-N，硝化杆菌再将 NO??-N 氧化成稳定状态的硝酸盐 NO??-N。后一反应较快，一般不会造成 NO??—N 的积累。反应过程如下：第一步，氨转化为亚硝酸盐：NH??+3/2O?→NO??+2H?+H?O-ΔE ΔE=278.42kJ第二步，亚硝酸盐为硝酸盐：NO??+1/2O?→NO??+2H? -ΔE ΔE=72.58kJ这两个过程都是释放能量过程，亚硝酸盐和硝酸菌就是利用这两个过程释放的能量来合成新细菌体和维持正常的生命活动。总反应式为：NH??+2O?→NO??+2H?+H?O -ΔE ΔE=351kJ综合氨氧化和细胞体合成反应式如下：NH??+1.83O?+1.98HCO??→0.02C?H?O?N+0.98NO??+1.88H?+1.04H?O
3. 反硝化：生物硝化工艺可去除废水中的有机氮和氨氮，出水中的氮以硝酸盐的形式存在，本工程中不仅要去除有机氮和氨氮还要去除硝酸盐氮，因此必须在生物硝化工艺的基础上采用生物反硝化工艺，即 A/O 工艺。
生物反硝化系指污水中的硝酸盐，在缺氧条件下，被微生物还原为氮气的生化反应过程，参与这一生化反应的微生物是反硝化细菌，这是一类大量存在于活性污泥中的兼性异养菌，如产碱杆菌、假单胞菌等菌属均能进行生物反硝化。在有氧存在的好氧状态下，反硝化菌能进行好氧生物代谢，氧化分解有机污染物，去除 BOD?；在无分子氧但存在硝酸盐的条件下，反硝化细菌能利用 NO??中的氧（又称为化合态或硝态氧），继续分解代谢有机污染物，去除 BOD?，并同时将 NO??中的氮转化为氮气。
反硝化过程分两步进行：第一步由硝酸盐转化为亚硝酸盐，第二步由亚硝酸盐转化为一氧化氮、氧化二氮和氮气：
NO??→NO??→NO→N?O→N?
事实上这只是硝酸盐还原的其中一个过程 —— 异化过程。在异化过程的同时，还有一个同化过程，硝酸盐转化成氨氮用于细胞合成。在反硝化过程中要有含碳有机物作为该过程中的电子供体，碳源既可以是污水或细胞体内碳源，也可以外部投加。以采用甲醇作为碳源，反应过程如下：
第一步：6NO??+2CO?+4H?O
第二步：6NO??+3CH?OH→3N?+3CO?+3H?O+6OH?
总反应式为：6NO??+5CH?OH→5CO?+3N?+7H?O+6OH?
典型的同化作用反应如下：3NO??+14CH?OH+CO?+3H?→3C?H?O?N+19H?O
同化作用和异化作用综合反应式为：NO??+1.08CH?OH+CO?+H?→0.065C?H?O?N+0.47N?+2.44H?O+0.76CO?
第二册 安全手册
需要强调的是本章节仅仅是关于废水处理操作的重要安全方面的概述。得到更为详尽信息必须参考专门的文件。在操作装置前请仔细阅读本章节。
· 任何人必须按照常规的安全规程工作：
· 尽快清除不安全的工作环境并报告：
· 必要时穿戴防护用品；
· 保持工作场所整洁有序；
· 小心身体移动部位（手、松垂的头发和衣服等）；
· 不能碰触或拆卸未切断的机械设备。
以下安全方面针对整个装置：
· 禁止吸烟和明火
· 所有通道必须清除障碍物
· 当人员在厌氧反应器或沼气处理系统附近工作或清理集水井时，强烈建议携带硫化氢气体、氧气及 LEL (低爆炸极限) 便携式气体检测仪。当硫化氢气体浓度超过 10ppm 时必须责成有关人员穿戴好防毒面具。一旦硫化氢报警，人员必须沿风向垂直方向即可离开现场并报告有关工艺和安全人员。
· 当搬运化学品时必须责成有关人员穿戴好正确的防护用品。
· 由于曝气导致好氧曝气池中泥水混合物的比重较低，因此操作人员在好氧装置附近时必须有两人以上，曝气池边应配有救生圈和救生衣。
所有在装置上的维护工作和施工只能由有资质的人员或在主管人员的指导监督下进行
沼气：厌氧反应器有沼气产生。由于在沼气处理区域存在泄漏的可能性，整个厌氧处理区域必须禁止明火！
硫化氢：硫化氢（H?S）是一种有毒气体，具臭鸡蛋气味。由于在废水之中可能存在较高浓度的硫酸盐，在 IC 反应器的顶部空间有可能产生硫化氢的浓度超过 10ppm，任何人在硫化氢易集聚处必须带好防毒面具。
氢气：在废水酸化反应过程中会有氢气产生。所产生的氢气量取决于废水中 COD 的来源，COD 浓度，废水中 PH 值及废水的停留时间。
工艺液体：各种反应器和水池内的所有的工艺液体都含有化学品或微生物。当你在装置上工作完毕后请仔细清洗你的手。
请正确穿戴防护用品！！！！！
1. 进水水量：设计进水水量为 6000m?/d
2. 进水水质：南区供水 3600 m?/d：CODcr ≤18000mg/L BOD?：CODcr≥ 0.35, SS ≤ 4500mg/L 氨氮 ≤ 500 mg/L pH：4.5±0.5 色度：500北区生产水 2200 m?/d：CODcr ≤18000mg/L BOD?：CODcr≥ 0.35, SS ≤ 4500mg/L 氨氮 ≤ 500 mg/L pH：4.5±0.5 色度：500生活污水：200 m?/d：CODcr ： 400mg/L BOD ：200mg/L SS ：250mg/LNH?-N：40mg/L pH：6～9
3. 出水水质：根据要求，生产废水经处理后应达到《中华人民共和国污水综合排放标准》(GB8978-96) 中规定的一级标准，即：CODcr≤100mg/L BOD?≤20mg/L SS≤70mg/L氨氮≤15 mg/L 色度≤50 pH：6～9
废水处理工艺的选择直接关系到废水处理的效果、运行成本和工程总投资，因此慎重选择适当的废水处理工艺是本工程的关键。废水处理工艺的选择应根据设计进水水质、处理程度要求、占地面积、工程规模等多种因素进行综合考虑，各种工艺都有其适用条件，应视具体情况而定。
该厂废水主要来源于乳清废水，乳清废水有机物含量较高，其中有机物含量较高是因分离大豆蛋白生产工艺和所用原料 —— 低温豆粕的特性所致，一些低分子量蛋白质（分子量 2 万左右的大豆球蛋白）经酸沉离心后，仍留在废液中，随清洗水一道排出；另外，低温豆粕中的可溶性糖、少量纤维素也随之排出，导致有机物含量较高。由生产工艺可知，大豆蛋白废水中含有部分残留蛋白质、多糖，这些物质属高分子有机物，因此在工艺设计上，必须充分考虑到糖类、蛋白质等高分子有机物的生物降解过程，为其创造适宜的条件。同时，大豆蛋白废水的 BOD?/CODCr 比值在 0.5 左右，易于生物降解，这类废水含有足够的 N、P 等营养物可供微生物生长和繁殖。因此，生物处理工艺是处理该废水最经济有效的工艺。
另外，由于大豆蛋白废水的特殊性，在考虑传统去除工艺的基础上，还必须重点考虑以下几点：
1. 前期预处理的必要性。参考以往大豆蛋白废水的处理效果及各工艺对废水进水指标的要求，在本工艺中，我们先对大豆蛋白废水进行预处理，从大豆蛋白废水治理实际工程来看，前期设置沉淀池将废水中较大的絮凝体去除，废水经预处理后进入厌氧＋好氧的主体处理工艺中对废水进行治理。实践证明，废水经前期物化的预处理后进入厌氧工艺的去除效率比废水直接进入厌氧工艺的去除效率高很多。
2. 厌氧段产生的特殊物质的去除必须予以重点考虑。值得一提的是，该类废水在厌氧段将产生一种物质，该物质如果处理不当，必将导致好氧生化处理工序的运行困难或彻底失效，达不到预期效果，因此，该物质能否得到有效去除，成为大豆蛋白废水工程成败的关键。我们结合以往同类废水处理工程的经验与不足，通过详细的水质监测及对该物质的化学成分分析，并做了大量的小试，掌握了去除该物质的有效方法。
3. 氨氮的去除也应作为废水处理工艺的一个重点。由于废水中含有大量蛋白质成分，刚刚从车间排出的废水中，蛋白质尚未分解，表现为氨氮含量低，经过厌氧生物处理时发生氨化反应，氨氮从蛋白质降解生成的中间体中释放出来，使氨氮含量升高。而如果不考虑这一点，就会使设计走入误区，忽视必要的脱氮措施，从而导致废水处理工程的失败。因此我们选用了具有生物脱氮功能的 A/O 系统，确保废水达标排放。
根据以往废水治理工程的丰富经验和目前同类废水治理的经典处理工艺，特确定如下工艺流程：
1. 格栅：设置格栅的作用是截留废水中较大的污染物及悬浮杂质，以防止其进入废水处理系统，影响废水处理设备的正常运行。
2. 沉淀池：设置沉淀池去除废水中比重较大的絮凝体。沉淀池采用竖流沉淀形式，沉淀效果好，且易排泥。
3. 中和调节池：在整个工艺段中，中和调节池起着至关重要的作用，不仅可以调节水质、水量，更重要的是 pH 值的调节。大豆蛋白废水进水 pH 值为 5.5，并且不定时有少量 pH 值为 2～3 的废水排入，所以必须设置调节池，减轻对后续工艺的冲击。中和调节池为酸碱中和提供了充足的反应时间，使废水水质满足后续厌氧、好氧生物处理中微生物活动的条件。中和调节池中设置潜水搅拌机，确保酸碱充分、快速反应。
4. IC 反应器：IC (内循环) 反应器从开始被利用起，就被公认为具有有机负荷率高，水力停留时间短，高径比大，占地面积小，基建投资省，出水水质稳定，耐冲击负荷能力强等优点 。
按功能划分，反应器由下而上共分为 5 个区：混合区、第 1 厌氧区、第 2 厌氧区、沉淀区和气液分离区。混合区：反应器底部进水、颗粒污泥和气液分离区回流的泥水混合物有效地在此区混合。第 1 厌氧区：混合区形成的泥水混合物进入该区，在高浓度污泥作用下，大部分有机物转化为沼气。混合液上升流和沼气的剧烈扰动使该反应区内污泥呈膨胀和流化状态，加强了泥水表面接触，污泥由此而保持着高的活性。随着沼气产量的增多，一部分泥水混合物被沼气提升至顶部的气液分离区。气液分离区：被提升的混合物中的沼气在此与泥水分离并导出处理系统，泥水混合物则沿着回流管返回到最下端的混合区，与反应器底部的污泥和进水充分混合，实现了混合液的内部循环。第 2 厌氧区：经第 1 厌氧区处理后的废水，除一部分被沼气提升外，其余的都通过三相分离器进入第 2 厌氧区。该区污泥浓度较低，且废水中大部分有机物已在第 1 厌氧区被降解，因此沼气产生量较少。沼气通过沼气管导入气液分离区，对第 2 厌氧区的扰动很小，这为污泥的停留提供了有利条件。沉淀区：第 2 厌氧区的泥水混合物在沉淀区进行固液分离，上清液由出水管排走，沉淀的颗粒污泥返回第 2 厌氧区污泥床。 运行过程中，进水由反应器底部进入第一反应室，并通过布水系统使其与由颗粒污泥组成的污泥床均匀混合，废水中的大部分有机底物在此得到降解并转化为沼气。所产生的沼气由集气罩收集后经气提管上升至气液分离室。在沼气的上升过程中，同时把第一反应室的混合液提升至气液分离室，经分离后的沼气由顶部管道排出反应器，而分离后的泥水混合液则经气液分离室底部的回流管返回至第一反应室，并与底部污泥床及进水充分混合，实现了第一反应室混合液的内部循环。
IC 反应器中颗粒污泥的粒径要略大于 UASB 反应器中的颗粒污泥。反应器中颗粒污泥的平均粒径和最大粒径分别为 0.66－0.87mm 和 3.14－3.57mm，略大于 UASB 反应的 0.51－0.83mm 和 3.38－3.43mm，两者颗粒污泥的密度较为接近，但 IC 反应器中颗粒污泥的相对强度弱于 UASB 反应器中的颗粒污泥。
IC 反应器通过内部反应过程的相分离及由沼气动能产生的内循环，不仅强化了泥水的接触和传质效果，同时亦大大提高了反应器的容积利用率，与 EGSB 不同的是，其双重循环的应用降低了动力费用，具有更好的处理效果。同时， IC 反应器为我国最早进行自主研发并成功应用于实际工程的第三代厌氧反应器，通过我们与开发者的密切配合，势必可将大豆蛋白废水的处理带到新的高度。
5. 中间沉淀池：大豆蛋白废水经厌氧后将产生一种物质，该物质如果处理不当，将会抑制后期好氧生物处理，通过加入一种药剂可以去除该物质。另外，厌氧出水将有部分絮状污泥被洗出，这些污泥属于厌氧污泥，如直接进入好氧设施，一方面增大了好氧的处理负荷，另一方面，由于厌氧菌的作用，将使空气用量增加，所以需沉淀后方可进入好氧设施。为与后续工艺形成自流，减少动力消耗。
6. A/O 硝化反硝化系统：中间池出水进入 A/O 系统，A/O 硝化反硝化系统由缺氧段与好氧段组成，具有生物脱氮功能。
缺氧池是在缺氧条件下，通过混合液回流，以原废水中的有机物作为反硝化细菌的碳源，使废水中的 NO??、NO??还原成 N?达到脱氮的作用，这样在去除有机物的同时氨氮含量得到有效降解。
缺氧池内设有穿孔曝气管，控制溶解氧＜0.5mg/L。
缺氧池出水自流进入好氧池进行硝化反应，大量的有机物在此得以去除，氨氮的去除主要集中在缺氧 - 好氧段，氨氮的去除过程如下：
NH??+1.5O? → NO??+2H?+H?O （1）
NO??+0.5O? → NO?? （2）
6NO??+2CH?OH → 6NO??+2CO?+4H?O （3）
6NO??+3CH?OH → 3N?+3CO?+3H?O+6OH? （4）
（1）（2）为生物硝化过程，是在好氧条件下，通过亚硝酸盐菌和硝酸盐菌的作用，将氨氮氧化成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的过程。（3）（4）为生物反硝化过程，是在缺氧条件下，通过反硝化菌的作用，将 NO?－—N 和 NO?－—N 还原成 N?的过程。在生物反硝化过程中，同时也可使有机物氧化分解，从而降低废水中污染物含量。
本方案好氧处理采用目前应用最为广泛的生物处理工艺 - 活性污泥法作为本套工艺的主体工艺。
活性污泥法工艺是一种应用最为广泛的废水好氧生化处理技术，其主要有曝气池、二次沉淀池、曝气系统以及污泥回流系统等组成。废水通过曝气，活性污泥呈悬浮状态，并与废水充分接触。废水中的悬浮固体和胶状物质被活性污泥吸附，而废水中的可溶性有机物被活性污泥中的微生物用作自身繁殖的营养，代谢转化为生物细胞，并氧化成为最终产物。非溶解性有机物需先转化成溶解性有机物，而后才被代谢和利用。废水由此得到净化。净化后废水与活性污泥在二次沉淀池内进行分离，上层出水排放；分离浓缩后的污泥一部分返回曝气池，以保证曝气池内保持一定浓度的活性污泥，其余为剩余污泥，由系统排出。
活性污泥通常为黄褐色（有时呈铁红色）絮绒状颗粒，也称为 “菌胶团” 或 “生物絮凝体”，活性污泥具有较大的比表面积。活性污泥由有机物和无机物两部分组成，组成比例因污泥性质的不同而异。活性污泥中有机成分主要由生长在活性污泥中的微生物组成，这些微生物群体构成了一个相对稳定的生态系统和食物链，其中以各种细菌及原生动物为主，也存在着真菌、放线菌、酵母菌以及轮虫等后生动物。在活性污泥上还吸附着被处理的废水中所含有的有机和无机固体物质，在有机固体物质中包括某些惰性的难以被细菌降解的物质。
与其他好氧方式相比，活性污泥法工艺的主要特点有：
a. 活性污泥在池内应呈悬浮状态，能充分与水接触和混合；
b. 混合液必须含有足够的溶解氧，活性污泥池长有好氧原生动物，氧的需求量较大；
c. 活性污泥连续回流，及时排除剩余污泥，使混合液保持一定的活性污泥浓度；
d. 絮体结构的污泥使得污泥沉淀性能良好；
e. 活性污泥中还存在着硝化细菌与反硝化细菌，在生物脱氮中起着重要的作用。
好氧出水进入沉淀池，设置沉淀池首先是通过回流为好氧池提供足够的污泥量，并去除废水中的悬浮杂质，进一步降低废水的浓度。确保废水达标排放。
7. 气浮系统：气浮系统集混凝反应与气浮分离技术于一体。混凝反应的处理对象是水中微小的悬浮物和胶体性杂质，这些物质在水中能长时间地保持分散悬浮状态，有很强的稳定性，去除它们的方法就是使其脱稳、絮凝，结合形成大的絮凝颗粒而利于分离。在水中投加适当的混凝剂可以实现这一目的。混凝剂的作用在于能够压缩水中胶体的双电层结构，降低其 ξ 电位，胶体间的斥力消失，相互碰撞发生聚结，失去稳定性。另外高分子混凝剂溶于水后产生水解和缩聚反应形成具有长链性结构的聚合物，可被胶体微粒强烈吸附并相互吸附形成粗大的絮凝体。这是高分子混凝剂吸附架桥作用。完成混凝反应形成的絮凝体比重接近于 1，沉淀需要较长时间，用气浮法使之强制上浮，用机械刮除。分离时间和效果是沉淀法所不能比拟的。
气浮系统工作原理是在一定的压力下，使适量空气与部分回流水在溶气罐内形成饱和溶气载体，经释放器骤然减压释放获得大量微细气泡 (其量度、粒度、稳定性都在最佳值)，这些气泡吸附在水中絮凝体、悬浮物、胶体等周围，当气泡的比表面积大于悬浮物体的比表面积时上浮到水面，用机械的方法很容易刮除。
8. 污泥处理：污泥处理部分我们采用污泥脱水机，污泥浓缩池上清液、脱水机滤液回流至调节池作进一步处理。目前，污泥脱水机常用的有板框及带式两种。板框为间歇式工作，通过液压进料，人工卸料，劳动强度较大，操作繁琐，但造价低；带式污泥脱水机可连续工作，处理效率高，工人劳动强度低，但价格偏高。根据实际情况，暂选用带式压滤机对污泥进行处理。
另外，污泥中的水称为结合水，可分为三种状态。一种是由絮体内和细胞间隙存在的水 — 间隙水，一种是固体表面的临界面水，还有水合水。用机械脱水可除去间隙水的一部分。由于生物污泥粒子表面积很大，大部分结合水属于临界面水，而这种水用机械方法是不能除去的，必须通过药剂来改变水的存在状态。本工艺中污泥调理剂采用聚合氯化铝（PAC）和聚丙烯酰胺（PAM），在提高疏水性的同时，也使矾花强度提高，提高了机械脱水滤饼的脱水性和剥离性。脱水后的滤饼含水率在 80% 以下。
废水预处理是整套废水处理工程的前提和关键，采用化学中和确保废水 pH 值达到适宜范围，消除抑制厌氧消化的条件，使后续工艺运行稳定可靠；
大豆蛋白废水通过厌氧处理会产生一种晶体，该物质如果处理不当将会严重抑制好氧菌的正常生长繁殖，导致好氧处理设施失效，经过大量的实验，加入一种药剂能将该物质去除，保证了后续好氧处理设施的正常运行；
本方案采用以厌氧 - 好氧相结合的生化处理工艺，符合废水处理的实际情况，节省投资，降低能耗，操作简单，管理方便；
IC 反应器通过内部反应过程的相分离及由沼气动能产生的内循环，不仅强化了泥水的接触和传质效果，同时亦大大提高了反应器的容积利用率，与 EGSB 不同的是，其双重循环的应用降低了动力费用，具有更好的处理效果。同时， IC 反应器为我国最早进行自主研发并成功应用于实际工程的第三代厌氧反应器，通过我们与开发者的密切配合，势必可将大豆蛋白废水的处理带到新的高度。
由于废水中含有大量蛋白质成分，经过厌氧生物处理时发生氨化反应，氨氮从蛋白质降解生成的中间体中释放出来，使氨氮含量升高。我们选用了具有生物脱氮功能的 A/O 系统，在降解有机污染物的同时达到了去除氨氮的目的；
整套工程实施后，沼气等若能有效回用，则本套工程的运行可为企业节省大量的运行成本。
污水处理厂的操作定员取决于运行管理的工作量及操作人员的水平，同时也可由有关劳动部门视具体情况而定，根据本项目的自控水平和日常测试工作量，对于定员的编制如下：
· 管理人员：1 名
· 分析人员：3 名（每班 1 人）
· 操作人员：12 名（每班 4 人）
第四册 IC 反应器的启动运行
理想的反应器颗粒污泥接种量为大约反应器容积的 30%，但泥位不超过下部三相分离器一下一米的位置。如果接种的源污泥采自与新环境接近的反应器中，则启动的时间相对较短。接种足够数量的污泥可提供一缓冲来保护系统抵御诸如 PH 变化，负荷冲击或抑制性物质存在等小的事故。
由于污泥必须购买和运输，所以通常只少量污泥用于接种。
在购买接种污泥前必须测定 TSS/VSS 浓度，产甲烷活性和测定其总固体中颗粒污泥的百分比。
新污泥必须由上面的污泥入口加入反应器。采用螺杆泵向反应器内投加污泥而不能采用离心泵，因为离心泵的叶轮会破坏污泥的颗粒度。
在本段落：必须格外受到关注检查进水水质的下列各项：
· 酸化度（调节池）
· PH 值：按反应器的规定
· 温度：按反应器的规定
· 营养物：需足够
· COD 浓度和反应器负荷率：按 IC 规定
· TSS 含量
· 脂，油和脂肪：没有或按 IC 反应器规定
· 阀门阀位处于正确位置
· 启动进水泵并做必要调整
如果这几项中有一项不能满足规定，则不能启动 IC 反应器。
当污泥一旦被装入反应器，就应准备好随时进料。污泥负荷不能超过在相应温度下其本身最大活性的 50%
比如，一个 1000m? 的反应器接种了 400 m? 的接种污泥，其 TSS 为 9%（90kg/m?）, 有机物质含量为 70%，且其活性为 0.6kgCOD/kgVSS.d，则可去除 COD 的数量为：400×90×0.7×0.6×0.5=7560kgCOD / 天如果预期的 COD 转化效率在 75% 左右，则实际可加载的 COD 量为：7560/0.75=10080kgCOD / 天
决定是否能提高负荷还是应该降低负荷的关键参数是：反应器出水中挥发性脂肪酸含量，污泥和出水的 PH 值及较少的污泥的洗出，COD 去除效率和产气量。
启动期间可能存在废水和水池都非常冷的情况。这就须使负荷率降至很低直到反应器内部温度达到正常温度。
在启动期间，进水的 PH 必须保持比正常运行条件下稍高，这是以为长时间的适应期，低温等原因，较多的脂肪酸会积累，尤其当碱度偏低时会引起反应器 PH 下降。
由于起初负荷率低及相应的产气量低，可能在反应器内混合效果不佳，由于反应器内仅仅局部的超负荷，为确定由于反应器局部的超负荷并未引起 PH 下降，应该定期测定污泥 PH. 污泥的 PH 值应与进水相当或略高于进水 PH 值。
在启动期间损失部分污泥并不奇怪，这是因为并不是所有的污泥都会适应新的环境。对于大环境中活性污泥混合物的优化，这种 “自然选择” 是必要的途径。在启动的前两周，损失接种污泥体积的 10% 可以认为是正常的。
在启动期间 COD 去除率低于设计值 10~20% 并没有关系，这是因为：
由于污泥活性较低使起初出水中 VFA 含量较高。
污泥被洗出（污泥和挥发性脂肪酸都是 COD）污泥的适应期
IC 反应器从启动到满负荷运行， 需较长时间，由于一些不可预见因素及管理问题（如种泥质量不够好、量不足、来水水质的冲击负荷、进水温度等）污泥培养与驯化所需时间往往比计划所用时间长一些，本方案将其分成几个阶段，各阶段控制不同的运行条件，以达到尽快培养出高浓度颗粒污泥的目的。但各阶段并无严格界限，各阶段所需检测项目基本相同，对运行参数有不同侧重和要求，关键是根据反应器在启动阶段的实际情况随时调整运行条件，保证反应器的正常运行。
调试拟划分为 4 个阶段
1. 预备期。先由底部人孔向 1# 罐内装入 80 m? 污水处理厂脱水污泥，关闭人孔，然后将原水 COD 稀释至 1000mg/l，PH 调至中性注满罐体，此后通过在调解中和池内加温，IC 反应器与中和调节池循环的方式使罐内温度逐步升高到 36℃。以上工作完成后，罐内基本维持了一个对颗粒污泥来说相对温和的生长环境，此时将购买的颗粒污泥投加到调节池内，通过进水泵入反应器，并使罐内的接种平均污泥浓度（SS）不低于 10g/l，为保证调试速度，颗粒污泥投加量至少为罐体容积（1850 m?）的 30%，即 540 m?，菌种投加完毕后，菌种培养工作开始，工程正式进入调试阶段，调试阶段从污泥驯化期开始。
2. 污泥驯化期 15～25 天。厌氧罐接种的污泥，来自其他类型污水的厌氧罐。由于生物赖以生存的环境 --- 原水水质发生了变化，菌种适应这一变化需要一段时间，所以本阶段的主要调试目的为：1）让菌种逐渐适应改变基质后的营养环境 2）逐渐将罐内温度提高并保持在中温水平（35±2）℃, 在此基础上，使处于休眠状态的生物活跃起来，在驯化阶段厌氧罐少量进水但进水浓度需稀释至 3000mg/l 以下，驯化期每日测定出水 COD, 当出水 COD 达到 1000mg/l，并且反应器开始产气时，驯化期结束。
具体操作方法：
进水 PH 值要保证不低于 6.5，并注意观察罐内的 PH 变化，PH 值降至 6 以下时，应采取措施调节，可根据方便条件添加适量纯碱碱或火碱。
进水中需投加氮、磷等营养物质，保持水中 COD：N：P=200：5：1。采用尿素、磷肥作为投加药剂，投加量根据废水的 COD 换算。
在缓冲池加温，保持厌氧罐内水温为（35±2）℃
控制 IC 进水浓度在 3000mg/l 左右，可用废水稀释或通过出水回流实现，保持连续进水或回流，进水量为 200 m?/d。
检测项目：
温度：根据实际情况随时检测
PH 值：根据实际情况随时检测出水
VFA：每班 1 次，每天 3 次
COD：每日检测进出水 COD，并计算去除率.
1. 启动期 30～60 天。本阶段的主要调试目的是，逐渐提高厌氧罐的容积负荷，培育颗粒污泥。启动成功的标志：在不断提高的容积负荷下达到预期的有机物去除率，理想的情况下，启动后期反应器产生颗粒污泥。
具体操作方法（对于进水 PH 值、营养盐投加量等的要求同前一阶段）：
1）处理水量。驯化期结束后，处理水量由驯化期的 200 m?/d 逐渐提高到 300 m?/d、350 m?/d、450 m?/d、600 m?/d、800 m?/d、1050 m?/d。每次提高水量后需在去除率达到 70% 以上稳定 3～4 天后再提高水量，此后，逐渐提高 COD 含量：由 3000mg/l 逐渐提高到 5000mg/l、6000mg/l、7000mg/l、8000mg/l，直到以原废水直接进入。
2）负荷提高后，要特别注意 VFA 的变化，出水 VFA 在 200mg/l 以下为最佳状态，500mg/l 以下为正常状态，超过 500mg/l 时，要注意从温度、PH、进水负荷等方面分析原因，并做相应调整。
3）检测项目与时间。本阶段是 IC 反应器运行的关键，要求操作条件中必须能满足微生物对环境的要求，对运行中进水 COD 浓度、进水流量、进出水 PH 值、沼气产量、出水 VFA 浓度、罐内温度都要严密监测，其中，以出水 VFA 为最主要检测指标。VFA 去除程度直接反应罐内运行情况，并能迅速、灵敏的反映出运行中的微小变化，所以此阶段 VFA 等监测项目应根据运行情况加密监测频次。
1. 试运行期 15～25 天。成功启动后的 IC 反应器是一个良好的生物体系，但对于进水量、进水水质的大幅度变化仍缺乏足够的承受能力，试运行期的目的是使系统在设计负荷下正常运行，不断提高反应器内的生物量，并解决系统运行中可能出现的问题。
试运行期注意事项：
本阶段由于颗粒污泥尚处于形成阶段，因此需严格控制、精心操作，防止进水量过大、负荷过高，造成酸化现象。监测指标与监测时间同前，此阶段 VFA 仍是一个重要指标，衡量处理系统的工作状态正常与否。
当 1# 罐驯化期结束反应器开始产气后，颗粒污泥以及 IC 反应器对此种废水的适应情况以及各项条件的控制措施基本被现场调试人员所掌握，此时可根据实际情况适时展开对其他 IC 反应器的培菌启动。要求菌种量、调试步骤与 1# 罐相同。
通过分析监控 IC 反应器IC
反应器的运行是在高负荷下的生物化学过程，这一过程由厌氧微生物的生命过程完成。因此反应器的运行从根本上讲必须满足微生物对环境条件的需求，这些环境条件应尽量接近微生物的最佳生长条件，同时也应力求避免大的波动。在实际运行中，进出液的 COD 浓度、进液流量，进水与出水的 pH 值、反应器内的 pH 值，产气量及其组成，出水 VFA 浓度及其组成，反应器内的温度都是被监测的指标。
出水的 VFA 浓度在反应器内的控制中被认为是最重要的参数，这是因为 VFA 的除去程度可以直接反映出反应器运行状况，同时也应为 VFA 浓度的分析较为快速和灵敏地反映出反应器行为的微小变化。在正常情况下，底物由酸化菌转化为 VFA，VFA 可以被甲烷菌转化为甲烷。因此甲烷菌活跃时，出水 VFA 浓度较低。当出水 VFA 质量浓度低于 200mg 乙酸 / L 时，反应器的运行状态最为良好。任何不利于甲烷菌生长的因素都会导致产生 VFA 浓度的上升，这是因为甲烷菌活性降低使 VFA 积累所致。温度的突然降低或过高、毒性物质浓度的增加、pH 值的波动、负荷的突然加大等都会由出水 VFA 的升高反映出来。进水状态稳定时，出水 pH 值的下降也能反映出 VFA 的升高，但是 pH 值的变化要比 VFA 的变化迟缓，有时 VFA 可升高数倍而 pH 值尚没有明显改变。因此从监测出水 VFA 浓度可快速反映出反应器运行的状况，并因此有利于操作过程的及时调节。过负荷常是出水 VFA 升高的原因。因此当出水 VFA 的升高而环境因素（温度、进水 pH 值、出水水质等）没有变化时，出水 VFA 的升高可由降低反应器负荷来调节，过负荷可能由进水 COD 浓度或进水量的升高引起，也会由反应器内污泥过多流失引起。
出水 VFA 浓度的上升直接影响废水处理的效果，过高的出水 VFA 浓度表明反应器内大量的 VFA 积累，因此是反应器 pH 值下降或导致 “酸化” 的前期讯号。一般认为，当 VFA 的质量浓度超过 800mg/L 时，反应器即面临酸化危险，应立即降低负荷或暂停进液，并检查环境因素有无改变。在正常运行中，应保持出水 VFA 浓度在 400mg/L 以下，而以 200mg/L 以下为最佳。
出水 VFA 的组成也是反应器运行中监测的指标之一。正常运行中，VFA 浓度较低，出水 VFA 以乙酸为主，占 VFA 总量 90％以上，只有少量丙酸与丁酸。当乙酸不能很好被甲烷菌利用时，底物会转化为较多的丙酸与丁酸。因此出水 VFA 的组成也能反映反应器的运行状况。
在 IC 反应器运行过程中，反应器内的 pH 值应保持在 6.5～7.8 范围之内，并且应尽量减少波动。PH 值在 6.5 以下，甲烷菌即已受到抑制，pH 值低于 6.0 时，甲烷菌已严重抑制，反应器内产酸菌呈现优势生长，此时反应器已严重酸化，恢复十分困难。
VFA 浓度增高是 pH 值下降的主要原因，虽然 pH 值的检测非常方便，但它的变化比 VFA 浓度的变化要滞后许多。当甲烷菌活性降低，或因过负荷导致 VFA 开始积累时，由于废水的缓冲能力，pH 值尚没有明显变化，从 pH 值的监测上尚反映不出潜在的问题。当 VFA 积累至一定程度时，pH 值才会有明显变化。因此测定 VFA 是控制反应器 pH 值降低的有效措施。
当 pH 值降低较多时，应立即采取措施，减少或停止进液是常采用的应急措施。在 pH 值和 VFA 浓度恢复正常后，反应器在较低的负荷下运行。进行 pH 的降低可能是反应器内 pH 值下降的原因，因此如果反应器内 pH 值降低，应立即检查进液 pH 值有无改变。
产气量也是非常重要的监测指标。首先，产气量能够迅速反映出反应器运行状态；其次，产气量可以从进水反应器的 COD 总量、COD 的去除率等数据估算出来，实际产气量应当与估算接近并维持稳定。当产气量突然减少，而反应器负荷没有变化时，说明运行不正常导致甲烷菌活性降低。pH 值的变化，温度的降低，有毒物质等均可能是产气突然下降的原因。在稳定的 UASB 反应器中，当废水组成变化时，产气量也会发生迅速的变化。产气的组成也能反映出反应器的运行状态。当正常运行时，甲烷在产气中约占 60％～80％，这一比例与废水成分有关。当运行中产气甲烷比例明显下降，可能是甲烷菌活力下降造成。当反应器内产酸菌优势生长，VFA 积累导致 pH 值降低以及影响甲烷菌生长的其它环境因素都会导致产气中甲烷比例下降。
另外一个监测的指标是运行过程中污泥的洗出。在反应器的启动阶段相当多的污泥从反应器中洗出，这是正常的。在启动后的运行中，也会有一定量的污泥从反应器中洗出。但是污泥在运行阶段被洗出的量应当有其限度，这一限度即洗出的污泥量不应大于同期产生的污泥量，否则反应器内污泥量大量流失，反应器将不能维持较高的负荷。因此在运行中应通过测出水悬浮物的量来估计污泥洗出量。
在相对稳定的操作条件下（温度、进液 pH 值、进液的 COD 浓度与组成，进液流率等相对稳定），通过以上参数的监测即可确认反应器是否稳定运行。在实际操作中，为了了解反应器调运行效率和分析问题出现的原因，则往往可能测试更多的参数。这些参数的测定有些是必须经常进行的，有些根据需要偶尔进行。现分述如下。
①对于进液和出液要测定以下参数：
COD 浓度；BOD 浓度或可生物降解的 COD 浓度；
VFA 浓度与组成；
温度；
pH 值和碳酸氢盐碱度；
流量；
TSS 和 VSS 浓度，悬浮物的沉降性能；
废水中的氮、磷等营养物质；
SO???、SO???、S??的浓度；
有毒物质和抑制物质的存在。
由进液和出液的测定，可以做以下计算：
BOD 与 COD 的浓度比；
反应器的 COD 或 BOD 负荷；
各种参数的波动；
COD 和 BOD 的去除率；
TSS 的去除率；
SO???和 SO???的去除率；
有机氮转化为氨氮的转化率。
②关于产气量和组成可以测定以下参数：
产气量（m?/h）；
产气组成，包括 CH?含量、CO?含量、H?S 含量、H?含量、N?含量等。
以上测量可以计算出 COD 转化为 CH?的转化率。
③为了监测反应器内污泥床的变化，可测定以下参数：
污泥浓度沿反应器高度的分布曲线；
随上流速度的变化污泥床的膨胀率；
污泥的产甲烷活性；
污泥颗粒的形状、大小、强度、沉降性能等；
污泥的灰分与 VSS 百分比，如有必要测定污泥中以 S??、CaHPO?、MgNH?PO?等形式存在的沉淀物；
污泥中 N、P 和 S 含量。
由污泥测量中可以计算出：
反应器中的污泥总量；
反应器具有的大负荷潜力，安全的运行负荷应保证始终低于其最大负荷潜力；
反应器剩余污泥产量。
本章节给出了有关废水生化处理站可能出现的故障的信息。
在故障期间会发生不寻常的情况。故障会引起危险的情况故需格外小心。特别需注意以下几点：
· 通风可能以停止，具危险性的气体会积累
· 在未控制的地方可能发生沼气逃逸。
· 测量值可能不正确
· 工艺液体 PH 值可能异常
下表描述了有关 IC 反应器的大多数工艺故障及使之恢复常态应采取的措施：
问题 |
结果 |
措施 |
1. 超负荷 |
污泥和出水 PH 下降出水脂肪酸含量上升产气量起初上升，尔后下降污泥被洗出 |
减少进循环水池的水量使 COD 负荷下降如果污泥 PH 已经偏低，需暂时提高进水 PH |
2.PH 超出范围- 进水- 污泥 / 出水 |
检查化学品投加泵校准 PH 仪表两种情况都需要降低 COD 负荷 |
|
3. 进水含有脂肪 / 油 |
污泥被洗出。由于污泥被洗出，留在反应器内的污泥可能会超负荷。 |
停止反应器进水。检查反应器污泥泥位。如果已找出原因并已解决可启动系统。 |
4. 进水中含颗粒物 |
污泥被洗出。由于污泥被洗出，留在反应器内的污泥可能会超负荷。污泥 PH 下降。在停止进水 5 小时后仍会产气。 |
优化预处理在最坏的情况下暂停循环池供水 |
5. 进水温度超出范围 |
如果温度过高，停止进水。如果温度太低，则污泥活性下降。如果进水温度下降而负荷负荷不变，反应器会过负荷。 |
加入冷水或热水使温度达到优化的温度范围（35±2℃）。 |
6. 硫化物毒性 |
产甲烷活性的下降造成产气量低，出水 VFA 含量高，出水 PH 低及最终污泥失活。 |
提高 PH 值注意可能产生的碳酸钙沉淀 |
7. 污泥无机物浓度太高 |
污泥只有一小部分是活性物质。污泥活性（kgCOD/kgTSS）下降污泥床混合不良及污泥床的重量发生变化。 |
降低进水 PH，注意可能产生的硫化物中毒问题。反应器底部排出部分重污泥 |
废水处理厂的运行包括系统的机械和物理检查，化学和生物工艺的监控。理想的安排是所有这些工作由同一操作人员进行。当然有必要有第二人选在第一操作员不在时可以运行整个厂。但确定谁该对什么负责则非常重要。
操作人员的任务是：
· 任何时候都了解和理解工厂和厂里正在发生的事情。
· 决定什么时候对系统运行的哪部分需做改变。进行这种调整需遵循本手册的规则。
1.
冰冻如果 IC 反应器所在地气温下降到 0℃以下，则需进行预防性的监测以防止长时间停运带来的冰冻问题。为防止冰冻问题的产生或在极寒冷期，建议定期排放不连续运行的管线或有冷凝水管线中的水。
机械和物理方面的检查对机械和物理方面的检查即指对硬件的控制，诸如所有的泵，搅拌器等及检查液体和气体的流量，储存罐的液位，温度，PH 等。每日，每周，每月或其他的例行维护项目有区别的，因为每一个项目所提供设备不同，都有自己特定所需要的维护，所以这里只能建议一些总体的例行维护。
· 检查预处理过程是否运行正常，记录可能不正常的现象。
· 检查所有泵的运行情况
· 检查要添加到工艺中去的化学品的液位，如果必要需补充。
· 阅读过去 24 小时联机的工艺数据并记录可能的异常现象
· 检查是否有报警，若有须找出原因并予以消除
· 收集为分析平均数据的瞬时样品，并配置进行所有其他分析混合样品
· 对现场仪表 PH 读数与实验室每天校准的 PH 仪器读数做比较。如果两者之间存在明显差异须校准现场仪器。
· 检查沼气储气罐及沼气燃烧器的运行情况。
· 检查 IC 反应器顶部颗粒洗出情况及可能的气体逃逸。确保使废气释放到空气中的量最小。
· 清洗和校准现场 PH 仪表
· 比较现场设备温度读数和水银温度计的读数
· 检查备用泵的运行
· 设备润滑（参见供应商的手册）
· 从反应器不同高度取样，检查 IC 反应器的泥位
注意：阅读设备和仪表的所有保养指南。除此之外上述所提及的检查和所有维护都必须按供应商提供的维护保养手册进行。
每年检查整个设施的主要部分，如水池，反应器和管路等。
第六册 实验室分析操作规程及主要项目分析方法
一个合理设计的厌氧污水处理厂，应配有具有独立分析能力的实验室，以确保及时分析运行控制必须掌握的基本参数，和维持污水处理厂长期稳定运行，并帮助操作人员积累运行经验。
本文件是为所参与承建的废水处理工程实验室专门编制的，目的在于为污水处理厂的日常分析提供可靠和方便的参考。
本文件包括以下部分
· 厌氧污水处理厂基本分析项目
· 化验室基本规则
· 各种主要参数分析方法详述
在生物启动阶段，微生物需要适应新的环境和逐步恢复活性，因此需要在非常小心地操作和控制的条件下，根据反应器实际运行情况逐步调整和提供负荷，这时需要比平常更全面和频繁地监测各种参数，如废水在各个单元的 TCOD、SCOD、TSS、BOD、VFA、碱度、硫酸根以及厌氧反应器污泥的 TSS、VSS 等。
以下为废水处理工程工艺流程：废水→格栅→集水池→一沉池→气浮系统→中和调节池→IC 反应器→中间沉淀池→A/O 系统→气浮系统→排放
在正常启动过程中需要检测的参数和检测频率如下（每周）
分析项目 |
集水池 |
中和调节池 |
IC 污泥 |
IC 出水 |
曝气池 |
二沉池 |
气浮池 |
总排口 |
PH |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
VFA/Alk |
7 |
7 |
7 |
|||||
TCOD |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
||
SCOD |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
||
BOD? |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
||
TSS |
7 |
7 |
1 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
VSS |
1 |
1 |
0-2 |
0-2 |
||||
SVI |
7 |
|||||||
PO?-P |
7 |
7 |
2 |
2 |
1-2 |
|||
TP |
7 |
7 |
2 |
1-2 |
||||
NH?-N |
7 |
7 |
2 |
2 |
1-2 |
|||
TKN |
7 |
7 |
2 |
1-2 |
||||
NO?-N |
1 |
1-2 |
||||||
NO?-N |
1 |
1-2 |
||||||
SO??? |
7 |
7 |
7 |
1-2 |
||||
S?? |
7 |
1-2 |
||||||
DO |
如果厌氧反应器有酸化迹象，则应相应增加分析频率和分析项目如连续检测 IC 不同取样口的 PH,VFA,S??等
生物启动结束的标志为进水达到设计水量和水质并排水质量稳定，达到设计要求。
生物启动结束后仍需以下测定（每周）
分析项目 |
集水池 |
中和调节池 |
IC 污泥 |
IC 出水 |
曝气池 |
二沉池 |
气浮池 |
总排口 |
PH |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
VFA/Alk |
7 |
7 |
||||||
TCOD |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
||
SCOD |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
||
BOD? |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
||
TSS |
7 |
7 |
1 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
VSS |
1 |
7 |
||||||
SVI |
7 |
|||||||
PO?-P |
7 |
7 |
2 |
|||||
NH?-N |
7 |
7 |
2 |
|||||
SO??? |
7 |
7 |
7 |
|||||
S?? |
7 |
7 |
7 |
|||||
DO |
一旦发现系统运行失常，则应立即着手进行相应的分析查找原因和进行必要的调整。
化验工作是生产和科研的一个重要环节，为了保证工作的顺利进行，必须以科学的方法管理化验室。必须健全管理体制，设立各项专职或兼职管理人员，订立切实可行的规章制度，这些制度包括：㈠仪器的管理；㈡化学药品及危险品的管理；㈢三废处理与某些试剂的回收；㈣化验室工作要求；㈤化验室常用工具等。
1. 精密仪器的管理：一般把价值二十或五十元以上的耐用仪器定为精密仪器，精密仪器的账目要清楚，必须做到名称、规格、单价、数量准确。应有专人负责保管和维修，使其经常处于完好备用状态。精密仪器的购置、拆箱、验收、安装、调试都应有专人负责。
精密仪器应按其性质、灵敏度要求、精密程度，固定房间及位置。精密仪器应与化学处理室隔开，以防止腐蚀性气体及水汽腐蚀仪器。烘箱、高温炉应放置在水泥台或坚固的角铁架上，天平及其他分析仪器应放在防震、防晒、防潮、防腐蚀的房间内。较大的仪器应固定位置，不得任意搬动，并罩上棉布作的仪器罩。确定各种电表的位置时还应注意周围应没有较强的磁场存在。小件仪器用完应收藏入仪器柜中。
应定期对仪器的性能进行检查，对各项技术指标加以校验，检查结果记录在仪器技术管理卡片上。较复杂及较大型的精密仪器应建立 “技术档案”，装入全部技术资料，如：说明书、线路图、装箱单、安装调试验收记录、使用记录、检修记录等。建立使用登记制度。
必须按说明书规定的操作规程使用仪器，无关人员不得随便拨动仪器的旋钮。精密仪器的拆卸、改装应经过一定的审批手续，未经审批不得任意拆卸。精密仪器的配件应妥加保管，不得挪作他用。
铂、黄金等贵重金属材料及其制品、玛瑙研钵等贵重物品也应由专人保管，建立严格的领用制度。
1. 玻璃仪器的管理：玻璃仪器应建立领用、破损登记制度。玻璃仪器储存时要分门别类的存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜中，要放置稳妥，高的、大的放在里面。
1. 化学药品的贮存：化验室需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学药品。大部分化学药品都具有一定的毒性，有的是易燃易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在药品贮藏室中，由专人保管。贮藏室应是朝北的房间，避免阳光照射室温过高及试剂见光变质。室内应干燥通风，严禁明火。危险物品应按国家公安部门的规定管理。
一般试剂的存放可分类如下：无机物盐类及氧化物 按周期表分类存放纳盐、钾盐、铵盐、镁盐、钙盐……..碱类 氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵……酸类 硫酸、盐酸、硝酸…….有机物按功能团分类存放。烴类、醇类、酚类、醛类、羧酸类、铵类…..指示剂 酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂、萤光指示剂、染料…….有机试剂 按测定对象或功能团分类。贵重药品应由专人加锁保管。
1. 试剂溶液的管理自己配制的试剂溶液都应根据试剂的性质及用量盛装于有塞的试剂瓶中，见光易分解的试剂装入棕色瓶中，需滴加的试剂及指示剂装入滴瓶中，整齐排列于试剂架上。排列的方法可以按各分析项目所需试剂配套排列，指示剂可排列在小阶梯式的试剂架上。
试剂瓶的标签大小应与瓶子大小相称，书写要工整，标签应贴在试剂瓶的中上部，上面刷一层蜡以防腐蚀脱落。应经常擦拭试剂瓶以保持清洁。过期失效的试剂应及时更换。
每一个分析工作者应该有严肃认真的工作态度、精密细致的观察和整齐清洁的实验习惯。
工作前应打扫实验室卫生。养成工作前和工作后洗手的习惯。工作前如果手很脏，就可能沾污实验仪器和试剂、样品，引起实验误差。工作后也必须用肥皂仔细洗手，以防有毒物质在吃饭或喝水时带入口中。
工作应有计划，做好必要的准备，有条不紊的进行。实验仪器应放置整齐，实验台面及地面应经常保持干燥、清洁，不得向地上甩水，实验告一段落应及时进行整理。火柴头、碎滤纸等物应放在废物箱内，不得随地乱扔或倒入下水道。
实验工作服应经常换洗。不得在非工作时穿用，以防有害物质扩散。实验室内严禁吸烟、吃饭。不能用实验器皿盛装食物。
要养成一切用品和工具用完放回原处的习惯。
实验记录应记在专门的本子上，记录要求是：真实、齐全、清楚、整洁、规格化。应该用钢笔或圆珠笔记录，如有记错应该将原字划掉，在旁边重写清楚，不得涂改、刀刮、补贴。
实验记录及结果报告单应根据本单位规定保留一段时间，以备查考。
分析工作者应该严格要求自己，逐步养成良好的实验室工作习惯，这将有助于今后长期的工作。
为了进行调修仪器、自制小仪器和进行其他小修理工作，化验室需要配备一些常用工具。本着节约的原则，对于利用率不高、非必须的工具不能贪多求全。天平修理工具及仪器带来的工具应分开存放。
工具的管理要实行领用登记、定期清点、丢失报告、以废换新的制度。
COD 即化学需氧量，是衡量水污染程度的一个方便的综合的指标。主要采用重铬酸钾法。
原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有机物却不易被氧化，吡啶却不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能于氧化剂直接接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先作定量稀释，使含量降低至 2000mg/L 以下，再行测定。
方法的适用范围用 0.25mol/1 的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值。用 0.025 mol/1 的重铬酸钾溶液可测定 5—50mg/L 的 COD 值，但准确度较差。
1.
1. 回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置 (如取样量在 30ml 以上，采用 500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置)。
2. 加热装置：电热板或变阻电炉。
3. 50m1 酸式滴定管。
1）重铬酸钾标准溶液（1/6K?Cr?O?=0.025mol/L）: 称取预先在 120℃烘干 2H 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。2）试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲罗啉（Cl?H?N??H?0，1,10-phenanthnoline)，0.695g 硫酸亚铁 (FeSO?.7H?0) 溶于水中，移入 100ml，贮于棕色瓶中；3) 硫酸亚铁铵标准溶液 [(NH?)?Fe (SO?)?．6H?0≈0.1 mol/1]：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10．00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 llOml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试压铁灵指示液 (约 0.15m1)，用硫酸亚铁铵溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C [(NH?)?Fe (S0?)?]=0.2500×10.00/V式中，C— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/1)；V— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量 (m1)。4) 硫酸 — 硫酸银溶液：于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 1—2 天，不时摇动使其溶解 (如无 2500ml 容器，可在 500m1 浓硫酸中加入 5g 硫酸银)。5) 硫酸汞：结晶或粉末。
1. 取 20.OOml 混合均匀的水样 (或适量水样稀释至 20.00m1) 置 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流凝管，从冷凝管上口慢慢加入 30ml 硫酸 — 硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流 2h (自开始沸腾时开始计时)。注 l：对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色。如溶液现绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注 2：废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入 20.00ml 废水 (或适量废水稀释至 20.00m1)，摇匀。以下操作同上。
2. 冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 溶液再度冷却后，加 3 滴试压铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
CODcr (0?，mg/1)=(V?-V?)×C×8×1000/V式中，C— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/1)；V?— 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (m1)；V?— 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (m1)：V— 水样的体积 (m1)：8— 氧 (1/20) 摩尔质量 (g/mo1)。
六个实验分析 COD 为 150mg/L 的邻苯二甲酸氢钾，统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.3%：实验室相对标准偏差为 5.3%。
1）使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.OOml 水样，即最高可络合 2000mg/1 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞；氯离子 = l0：l (w/w)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2）水样取用体积可在 l0.00—50.OOml 范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意效果。
水样体积 (ml) |
0.025mol/L K?Cr?O?溶液 (ml) |
H?SO?-Ag?SO?溶液 (ml) |
HgSO?（g） |
(NH?)?Fe(SO?)?(mol/L) |
滴定前总体积 (ml) |
10.0 |
5.0 |
15 |
0.2 |
0.050 |
70 |
20.0 |
10.0 |
30 |
0.4 |
0.100 |
140 |
30.0 |
15.0 |
45 |
0.6 |
0.150 |
210 |
40.0 |
20.0 |
60 |
0.8 |
0.200 |
280 |
50.0 |
25.0 |
75 |
1.0 |
0.250 |
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只看楼主 我来说两句 抢板凳大豆蛋白废水处理调试运行技术总结，供大家学习和参考
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