总氮 简称 TN , 是指水体中各种形态的氮(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和各种有机态氮)的总量, 氨氮是总氮的其中一种 , 理论上总氮只会大于或等于氨氮。
然而不少朋友在做污水总氮、氨氮检测时,会遇到过同一瓶水样有时会出现 氨氮值 > 总氮值 的反常现象。
为什么会出现这种倒挂的情况?是哪一步出现了问题?我们来了解下~~
一、 样品保存的影响
因为样品中的氮化合物是不断变化的,所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4 ℃的条件下保存,特别注意不得超过 24h ,并尽快测量。
二、不同人员因素导致的各种误差
分析人员、分析设备带来的误差,例如氨氮、总氮的测定通常是由不同的分析人员进行,有时在不同设备不同日期进行,这些都会引起一些误差。
三、水样色度、浑浊的影响
浑浊的水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全会导致氨氮结果偏大。
四、实验室环境的影响
总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有石油类及其他的氮化合物,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁,避免交叉污染。
五、总氮测量失误的影响
测总氮时一般使用碱性过硫酸钾紫外分光光度法,主要有两大步骤,而且在这个过程中不少环节都有可能出现问题。
第一步: 先用过硫酸钾消解水样,将水样中的氮元素转化为硝酸盐,为方便后续测试用。
第二步: 用紫外分光光度计检测吸光度值,然后对照标准曲线查校得到总氮的含量。
( 1 )过硫酸钾的纯度
过硫酸钾的纯度对吸光度影响很大,没有提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于提纯的过硫酸钾溶液的吸光度。建议使用纯度较高的过硫酸钾(分析纯)。
(2)过硫酸钾分解不完全
过硫酸钾溶液的浓度也会对吸光度造成很大影响,过硫酸钾溶液浓度越高,吸光度越高。 所以,过硫酸钾在对水样进行消解时,分解不完全也会造成实验误差。
(3)氨氮变成氨水挥发了
在环境样品的检测过程中,氨氮在碱性消解条件下,部分会以氨气的形式逸散在消解管的气相中,这样通过后续分光光度比色法测管内液相部分得出的总氮就少了气相中的氨氮那一部分。尤其是当水样中的氨氮含量较高时,容易出现总氮测定值低于氨氮值的情况。
结语:
结果偏差,如何减少?
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水处理
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只看楼主 我来说两句 抢板凳这种现象不常见,多半都是由于分析误差导致,学习啦,谢谢楼主分享
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