单晶材料的制备工艺

知识点：单晶材料

高质量单晶材料的制备是后期有效应应用的基础与前提，新型材料氧化镓的制备工艺具有复杂但成本可控、精妙但工艺成熟等特点。

（1）碳化硅制备主流方法：PVT

PVT法通过感应加热的方式在密闭生长腔室内在2,300°C以上高温、接近真空的低压下加热碳化硅粉料，使其升华产生包含Si、Si2C、SiC2等不同气相组分的反应气体，通过固—气反应产生碳化硅单晶反应源；由于固相升华反应形成的Si、C成分的气相分压不同，Si/C化学计量比随热场分布存在差异，需要使气相组分按照设计的热场和温梯进行分布和传输，使组分输运至生长腔室既定的结晶位置；为了避免无序的气相结晶形成多晶态碳化硅，在生长腔室顶部设置碳化硅籽晶（种子），输运至籽晶处的气相组分在气相组分过饱和度的驱动下在籽晶表面原子沉积，生长为碳化硅单晶。以上碳化硅单晶制备的整个固—气—固反应过程都处于一个完整且密闭的生长腔室内，反应系统的各个参数相互耦合，任意生长条件的波动都会导致整个单晶生长系统发生变化，影响碳化硅晶体生长的稳定性；此外，碳化硅单晶在其结晶取向上的不同密排结构存在多种原子连接键合方式，从而形成200多种碳化硅同质异构结构的晶型，且不同晶型之间的能量转化势垒极低。因此，在PVT单晶生长系统中极易发生不同晶型的转化，导致目标晶型杂乱以及各种结晶缺陷等严重质量问题。故需采用专用检测设备检测晶锭的晶型和各项缺陷。

（2）氧化镓制备主流方法：

按β-Ga2O3照晶体生长过程中原料状态的不同，可以将晶体生长方法分为：溶液法、熔体法、气相法、固相法等。熔体法是研究最早也是应用最为广泛的晶体生长方法，也是目前生长β-Ga2O3体块单晶常用的方法。通过熔体法可以生长高质量、低成本的β-Ga2O3体块单晶，其中最为常用的生长方法主要有两种：提拉法和导模法。文章以导模法为例介绍，导模法（Edge-defined film-fed growth method）是一种重要的晶体生长方法，具有近尺寸生长、异形晶体生长、生长速度快、生长成本低等优点，是传统提拉法（Czochralski method）的一种延伸和补充，实际操作中可以将传统提拉法晶体生长炉改造后使用，常用于闪烁晶体材料、半导体晶体材料的生长。导模法需要在坩埚中放置模具，晶体生长界面位于模具上表面。由于射频线圈高频电流的作用，使铱坩埚产生涡流而产生热量。高温下，坩埚中的Ga2O3原料变成熔体，由于表面张力和浸润作用，熔体沿模具中的毛细管上升到模具上表面。预先在籽晶杆上安放一枚籽晶，让籽晶下降至接触模具上的熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉籽晶杆，使熔体在籽晶的诱导下结晶于籽晶上，最终生长出特定形状的大块单晶体。

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