同时、快速测定饮用水中微量砷和汞

　　 中图分类号：X83
　　 文献标识码：C
　　 文章编号：1000-4602(2000)05-0051-02
1　测定方法
1.1　原理
　　在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，使二价汞还原成元素汞，由载气(氩气)载入石英原子化器，在特种砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比。

1.2　试剂
　　本方法所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水。
　　氢氧化钠溶液(0.5%)：称取0.5 g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100 mL。
　　硼氢化钾溶液(2.0%)：称取硼氢化钾2.0 g溶于100 mL的0.5%氢氧化钠溶液中，混合均匀。
　　载流(10%盐酸溶液)：吸取50 mL浓盐酸，用纯水稀释至500 mL。
　　硫脲-抗坏血酸溶液：称取10.0 g硫脲加约80 mL纯水，加热溶解，放置冷却后，向其中加入10.0 g抗坏血酸，稀释至100 mL。
　　砷标准储备液(1.00 mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。
　　汞标准储备液(1.00 mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。

1.3　样品前处理方法
　　对于透明度高、悬浮物少的水样，取摇匀的样品17.5 mL于50 mL的比色管中，直接加入5 mL盐酸，2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液至25 mL，放置20 min待测。对于透明度差、悬浮物多的水样，取摇匀的样品5 mL，加入1∶1王水2 mL，在水浴锅中(100 ℃)加热1 h，冷却后加入2.5 mL硫脲-抗坏血酸溶液，定容至25 mL待测。


2　仪器
2.1　检测仪器
　　AFS—2201型双道原子荧光光度计。
　　编码砷空心阴极灯，编码汞空心阴极灯。

2.2　仪器测定条件的选择
　　选择仪器测定条件时需要考虑的主要内容有：
　　①　负高压的设定
　　负高压与仪器的灵敏度有直接关系，灵敏度随负高压的增高而增加，但负高压太高会增加暗电流和噪声，基线随之漂移，严重影响其稳定性，过低则会使灵敏度下降。试验证明，选用300 V比较理想。
　　②　灯电流的设定
　　试验表明，灯电流与荧光强度呈线性关系，灯电流的增大可以使砷、汞的检测灵敏度提高，但灯电流太高会缩短砷、汞灯的使用寿命。实际测定时，若检测灵敏度已够，应选择较低的灯电流，一般在15～30 mA之间为好。
　　③　炉温的设定
　　适当升高炉温可以赶走残留的砷、汞，还可以防止微粒水珠产生散射干扰，但炉温过高，灵敏度会下降。试验证明，选择炉温在300 ℃比较好。
　　④　载气流量试验
　　载气流量太小时，不能有效地把氢化物载入原子化器；流量太大时，氢化物被释放。一般选用300 mL/min。
　　⑤　屏蔽气流量试验
　　屏蔽气可以防止周围大气的渗入，保证了荧光效率的高效稳定。一般选用700 mL/min。
　　⑥　酸度的影响
　　酸度对砷检测灵敏度的影响很大，通常随着盐酸浓度的增加，荧光信号也增大，当盐酸浓度达到10%以后，信号趋于稳定，而5%～30%的盐酸对汞测定无影响。考虑到酸度对仪器的腐蚀等原因，本法选用10%盐酸作为介质。
　　现将试验采用的检测条件列于表1。
表1　试验采用的检测条件

A道：砷灯
灯电流	30 mA	屏蔽气流量	700 mL/min
负电压	300 V	读出时间	10.0 s
原子化温度	300 ℃	延迟时间	0 s
原子化高度	8.0 mm	读出方式	峰面积法
载气流量	300 mL/min	测量方式	标准曲线法
B道：汞灯
灯电流	20 mA	屏蔽气流量	700 mL/min
负电压	300 V	读出时间	10.0 s
原子化温度	300 ℃	延迟时间	0 s
原子化高度	8.0 mm	读出方式	峰面积法
载气流量	300 mL/min	测量方式	标准曲线法

3.1　标准曲线的制作
　　取50 mL容量瓶5个，依次准确加入砷、汞标准溶液，加少量水稀释至刻度，摇匀，使其含量分别为0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3 mg/L)，放置30 min后测定，然后同时测定砷和汞的线性范围和测定下限，结果如表2所示。

3.2　实际样品的测定
　　用本方法对哈尔滨市水源水以及3个水厂出厂水进行测定，结果如表3所示。从表中的结果可以看出，加标回收率砷在98.0%～102.5%之间，汞在98.0%～104.0%之间。

4　结论
　　①　这种方法灵敏度高，精度好，抗干扰能力强，并且检测快速、简便，是一种很有效的分析方法。
　　②　本方法的最低检出限：砷为0.10×10-3 mg/L，汞为0.02×10-3 mg/L；线性范围：砷为0.10～100(×10-3 mg/L)，汞为0.02～100(×10-3 mg/L)；平均加标回收率：砷为100.3%，汞为100.9%。
　　③　应用本方法测定生活饮用水中微量砷和汞，结果令人满意。
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收稿日期：1999-12-22