工业循环冷却水中余氯的测定方法—邻联甲苯胺法

1.方法提要：
水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。
根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。EDTMP在10ppm以下不影响测定，正常情况下循环水中的Fe3+不影响测定。NO2-干扰测定。


2. 仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1 100毫升具塞比色管一套。
2.2试剂
2.2.1无水磷酸氢二钠；
2.2.2磷酸二氢钾；
2.2.3重铬酸钾
2.2.4铬酸钾
2.2.5盐酸
2.2.6邻联甲苯胺。


3. 准备工作
3.1磷酸盐缓冲液
3.1.1磷酸盐缓冲储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105～110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105～110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。静置4天后过滤。滤液称为储备液。
3.1.2磷酸盐缓冲使用液配制（pH6.45）：将上述缓冲储备液200ml加水稀释至1000ml。
3.2重铬酸钾—铬酸钾溶液
配制方法：称取0.1550g，105～110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中，加磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.3邻联甲苯胺溶液
配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150～200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中补加到505ml，最后加入20% 盐酸至一升，储于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1g粉末状活性炭，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。
3.4 标准色阶的配制
取100毫升具塞比色管5支，分别准确移入重铬酸钾—铬酸钾溶液100，50，15，10，1ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度摇匀。它们分别相当于
1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
注：标准色阶的梯度和数量，可根据实际需要调整。


4. 试验步骤
吸取水样100ml于具塞比色管中，加入5.0ml邻联甲苯胺溶液。立即摇匀，30秒内与标准余氯色阶比较求得水样游离性余氯含量。