关于水中消毒副产物甲醛的方法确认
1.方法标准:GB/T5750.10-2006 6.1 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法
★方法优点:特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.05 mg/L。
★方法缺点: AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应重现性较差,因此必须严格统一时间。
2.试剂
2.1 氢氧化钾溶液(5mol/L)
2.2 氢氧化钾溶液(0.2mol/L)
2.3 盐酸溶液(0.5mol/L)
2.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L)
2.5 高碘酸钾溶液(15g/L)
2.6 AHMT溶液(5g/L)
2.7 甲醛标准储备溶液(ρ(HCHO)=10.3mg/mL 购于国家标物中心)。
甲醛标准使用溶液(ρ(HCHO)=1μg/mL)
3.分析步骤
3.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
3.2 另取0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL甲醛标准使用溶液于10mL比色管并加入纯水至5.0mL。
3.3 在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液,混匀,于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min。于550nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
3.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
在确定检出限、精密度、回收率上,我做了十二次试验,每次除工作曲线外,两个空白,两个单点,一个回收率。具体数值如图:
这是两个标准曲线:
这是原始记录,除了空白、单点、水样、加标外,还有一个质控(准确度):
按照国标GB/T5750.10-2006 6.1中的规定,我所做的检出限、精密度、回收率、准确度(质控)均符合标准。
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