求指导：芬顿法处理高浓度碱性废水实验

大家好：
实验过程如下：
碱废水蒸出水共有400ml，COD值为2411.6mg/l，PH值为11.47。
用浓硫酸调节蒸馏出废碱水的PH值至3.2后，加入硫酸亚铁3.84g和双氧水1.92g，常温搅拌30分钟，溶液颜色为暗红色。取出100ml溶液，用NaOH调节PH值到6.7，颜色为红褐色，产生大量悬浮物，静置10分钟后，溶液分为三层，上层为悬浮物，中层为透明清液（①样），下层为沉淀。继续调节PH值至8.1，30分钟后下层为沉淀，上层为清液（②样），沉降比为50%。另外的300ml溶液在37℃的条件下继续搅拌30分钟后，加NaOH调节PH值到7.1，静置30分钟后，溶液分层，上层为清液（③样），下层为沉淀，沉降比为50%。
检测3 个水样的COD基本没有变化！
请各位专家指导此实验过程及试剂用量！
谢谢^^^^