麝香草酚法测定水中硝酸盐氮

麝香草酚法测定水中硝酸盐氮
1.基本原理
在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，该颜色在420nm处有最大吸收。
氨基磺酸铵消除亚硝态氮的干扰，硫酸银消除氯离子的干扰。
2. 试剂
配制试剂用水为纯水。
⑴ 硝酸盐氮标准贮备溶液
称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并稀释至1000ml。加2ml氯仿作保护剂，此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
⑵ 硝酸盐氮标准使用液
吸取10.00ml硝酸盐氮标准贮备液于1000ml容量瓶中，加入纯水定容，此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。
⑶ 1＋4乙酸溶液
⑷ 氨基磺酸铵溶液
称取2g氨基磺酸铵，用1＋4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。
⑸ 0.5％麝香草酚乙醇溶液
称取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。
⑹ 硫酸银硫酸溶液
称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中，摇匀。
⑺ 浓氨水。
3. 测定步骤
⑴ 绘制校准曲线
a.在一组7支50ml比色管中，分别加入0、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7和1.0ml硝酸盐氮标准溶液，加纯水稀释至1.0ml。加0.1ml氨基磺酸铵溶液，放置5min。
b.从管中央加入0.2ml麝香草酚溶液（勿使沿管壁流下），加2.0ml硫酸银硫酸溶液，混匀，放置5min。
c.加8ml纯水，混合后，加浓氨水至出现的黄色不再加深且氯化银沉淀溶解
为止（约9ml左右）。
d.在波长420nm处，用光程10mm比色皿(G)，以无氨水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以硝酸盐氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。
⑵ 测定水样
分别取水样（原水1ml，出水0.1ml）加入干燥的比色管中，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。
⑶ 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得硝酸盐氮
含量。(μg)。
硝酸盐氮（N，mg/l）=
m—由校准曲线查得的硝酸盐氮含量(μg)；V—水样体积(ml)。