纳氏试剂光度法测定水中氨氮

纳氏试剂光度法测定水中 氨氮
一、原理
水中的氨氮主要以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形态存在于水中。用纳氏试剂比色法测定氨氮的原理是水中的氨(NH4+)与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成淡红棕色的碘化汞铵络合物（NH2HgOI）,其色度与氨氮含量成正比，反应过程可以表示为：

其中，[HgI4]2-络离子是氨氮的显色集团，因此，要保证纳氏试剂具有较好的性能，必须使[HgI4]2-达到很好的浓度。
二、试剂配制
1、酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。
2、纳氏试剂
① 称取50g KI, 加到50ml无氨水中;
② 称取25gHgCl2,加到100ml无氨水中,微热(可用热水溶,但不能太热).
③ 称取140gKOH,加到400ml无氨水中;
④ 将KI溶液倒入HgCl2溶液中,不停的搅拌(可微热),但可能有微量的HgCl2不溶,此时HgCl2与KI反应生成朱红色沉淀(HgI2)沉淀，使溶液变浑;由于KI是过量的，接下来生成[HgI4]2-络合物；在配制时，朱红色沉淀不再溶解时，表示I-不再过量，此时反应停止。
⑤ 将KOH倒入上述混合液中,并稀释到1000ml;
⑥ 静置过夜,使用时取上清液。
3、铵标准贮备溶液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
4、铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
三、绘制校准曲线
1、吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；
2、加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min；
3、在波长420nm处，用光程10mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸光度；
4、由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
四、实验方法
1、 分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml，出水取5ml），加入50ml比色管中，稀释至标线；
2、 加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀；
3、 放置10min后，于波长420nm处，用光程10mm比色皿（G）；
4、 以无氨水为参比，测量吸光度；
5、 根据校准曲线，计算氨氮含量。
五、注意事项
1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH＜2,并在2－5℃下进行保存，保存期不超过24h为宜；
2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；
3、NH3-N加纳氏试剂反应10min后应尽快测定，60min以上数值有较大波动，120min后一般会有一定量Hg析出。