一. 试剂的制备
1. 硫酸(H2SO4):1+1
2. 5%(m/V)过硫酸钾:称5G过硫酸钾(K2S208)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml。
3. 10%抗坏血酸:称10G抗坏血酸(C6H806)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml,放于棕色瓶中,如不
变色可长时间使用。
4. 钼酸盐溶液:称13G钼酸盐【(NH4)6Mo7024*4H20】溶解于100ml蒸馏水中,称0.35G酒石酸锑钾【
KSBC4H404*1/2H20】溶解于100ml蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸
中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。放于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定二个月。
5. 浊度一色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液使
用配制。
6. 磷标准溶液:
(1). 贮备液:称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2P04)0.2187G,用少量蒸馏水溶解后转移
至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸馏水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷。
(2).使用液:将10.00ml磷标准贮备液移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00ml此
标准溶液含2.00ug磷。
二. 测试步骤
1. 吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀
释后在取样)。加4ml过硫酸钾。
2. 旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉罐玻璃转盘周边,关好炉门。
3. 按方法操作,对样品进行消解。
4. 消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉门中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖
放入冷水盆中),将液体移至50ml比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的内壁2-3次,冲洗液体并
入比色管中,稀释至刻度,摇匀。
5. 显色:比色管中加入1ml抗坏血酸,混匀,30秒后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀。
6. 测试:室温下放置15分钟后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度计波厂700nm处,按比操
作调“100%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上查
的磷的含量。
7. 工作曲线的绘制。
取7支比色管,分别加入磷的标准使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加入至15ml。
然后按测试步骤进行测定,扣除空白实验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。
三. 计算方法
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算。
C=M/V式中:M——试样测得含磷量,ug。V——测定用水样体积,ml。
注:
(1). 如试样带浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50ml)然后向试样中加入
3ml浊度—色度补偿液,但不加搞坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸
光度。
(2).如显色时室温低于13℃时,可在20-30℃水浴中,显色15min。
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只看楼主 我来说两句 抢板凳