污染源废水监测操作全流程指南

污染源废水监测操作全流程指南

第一部分：监测操作步骤与核心要点

阶段一：监测前准备

方案确认与资料审核：

步骤： 仔细研读监测方案/委托合同，明确监测目的、点位、项目（如COD、氨氮、重金属、流量等）、频次和执行标准。查阅企业的排污许可证、排水管网图、污水处理工艺流程图、日常运行记录。

要点：

确定采样点位： 根据《HJ 91.1 污水监测技术规范》，确认点位是否在总排口、车间或生产设施废水排放口等法定位置，且采样断面水流状况良好、易于到达。

了解工况： 必须掌握监测时段企业的生产情况、污水处理设施的运行状态（进水水量、曝气量、加药量、污泥性状等），确保工况稳定且符合监测要求。

现场勘查与安全交底：

步骤： 提前到现场确认采样点的具体位置、安全性、水流情况（有无积水、淤泥）。与企业进行安全交底，如需进入有限空间（如窨井、泵房）必须严格执行作业审批制度。

要点：安全第一！ 识别现场风险（溺水、中毒、坠落、硫化氢等有毒气体）。配备安全帽、防滑鞋、手套、安全绳，必要时佩戴气体检测仪和正压式空气呼吸器。

可行性确认： 确认是否能安全采集到有代表性的水样。

仪器设备与样品容器准备：

步骤： 根据监测项目准备采样器、水质快速测定仪（如pH计、溶解氧仪、便携式COD测定仪）、样品瓶、固定剂、冷藏箱等。

要点：

容器选择： 严格按照分析项目要求选择不同材质的样品瓶（如玻璃瓶、聚乙烯瓶），并确保清洁，按要求进行清洗（如测重金属需用硝酸浸泡洗涤）。

仪器校准： 出发前对pH计、溶解氧仪、温度计、浊度计、流量计等现场测试仪器进行现场校准（使用标准缓冲液校准pH计；使用饱和湿空气或零氧溶液校准DO仪）。

固定剂准备： 预先准备好并携带足量的各类固定剂（如测重金属加HNO?；测总氰化物加NaOH；测氨氮加H?SO?），并确保其纯度和有效性。固定剂最好在采样前提前加入样品瓶中。

空白样准备： 携带实验用水（如去离子水）用于配制现场空白样和运输空白样。

阶段二：现场监测操作 

工况核查：

步骤： 与企业人员共同核查生产及污水处理设施运行工况，记录产品产量、排水量、投药记录、污泥沉降比等关键参数。

要点： 数据有效性的生命线！ 确保工况稳定，并记录在案。若工况不符合要求，应暂缓采样并说明原因。

现场指标测试：

步骤： 在采样前，对一些易变质的指标进行现场测定。

要点：

测定项目： 通常包括水温、pH值、溶解氧（DO）、电导率、浊度、氧化还原电位（ORP）等。

立即测定： 这些指标变化很快，应在采样后立即在现场完成测定并记录。

仪器稳定： 确保读数稳定后再记录，电极探头要用待测水样充分冲洗。

样品采集：

步骤： 根据水流情况和水质均匀性，选择恰当的采样方式（瞬时采样、混合采样）。使用合适的采样器（如聚乙烯水桶、深层采水器、自动采水器）采集水样。

要点：

代表性： 采样前先用待测水样润洗采样器和样品瓶2-3次。

采样深度与位置： 应在水面下一定深度（如0.5米以下）采集，避免水面漂浮物。在排放口采样时，应使水流成柱状流入采样瓶，避免接触排放口边缘。

留出空间： 样品瓶不要完全装满，需留出空间便于样品混合。

等比例混合： 如需采集混合样，应依据流量大小按比例混合。

样品分装与固定：

步骤： 根据不同的分析项目，将水样分装至已加入相应固定剂的样品瓶中，并立即密封、摇匀、贴签。

要点：

及时固定： 采样后立即进行分装和固定，这是保证样品质量最关键的一步。例如，测总氰化物的样品，加碱固定后pH值应>12。

避免交叉污染： 不同项目的样品分装顺序应遵循由干净到肮脏的原则，先分装微生物、有机项目样品，再分装重金属等需加酸的项目，防止加酸产生的酸雾影响其他样品。

生物样品： 采样瓶需无菌，操作过程需无菌。

流量测量：

步骤： 采用流速仪、堰槽法或浮标法测量水流速，计算瞬时流量。

要点： 测量断面应选择水流平稳处，多次测量取平均值。

样品标识与保存：

步骤： 每个样品瓶上立即贴上防水标签，填写唯一性编号、监测项目、采样时间、地点、固定剂等信息。将所有样品立即放入4℃以下的冷藏箱中避光保存。

要点： 标签信息必须清晰、准确、防水。低温保存是减缓水样物化、生物变化的最有效手段。

原始记录：

步骤： 在现场实时、准确、完整地填写采样原始记录表。

要点： 记录所有信息，包括天气、工况、现场测试数据、采样时间、样品状态、采样人等信息。字迹清晰，严禁涂改。

阶段三：监测后工作 

样品运输与交接：

步骤： 尽快将样品送回实验室，与接样人员清点样品，检查保存状况，填写样品交接记录。

要点： 运输过程中冷藏箱必须保持低温。样品必须在规定的保存时限内送达实验室并完成分析。

第二部分：现场监测质量控制措施 

全程序空白样： 评估从实验用水装瓶、运输到现场、模拟采样、保存、直至分析全过程的污染情况。

现场空白样： 将实验用水带到现场，暴露于现场环境后装入样品瓶，按正常样品处理，用于评估采样现场的污染。

运输空白样： 用于评估样品运输过程中的污染，特别是对VOCs等项目至关重要。

平行样采集： 按一定比例采集现场平行样，用于评估采样的精密度。

仪器校准与核查： 所有现场仪器必须在有效检定期内，并在使用前后进行校准核查。

照片或视频记录： 对采样点位、工况、采样过程进行影像记录，作为溯源证据。照片影像要带水印，包括时间、地点、经纬度等信息。

人员监督： 对新手操作进行监督，或由两名以上监测人员共同进行采样，互相核对。

第三部分：容易出错的地方及注意事项

工况不符/不明： 未核查或记录工况，导致无法证明数据的有效性。

采样点位错误： 未在法定排污口采样，或在水流死区、溢流处采样，样品无代表性。  

样品瓶错误与污染：

用错瓶子（如该用玻璃瓶用了塑料瓶，该用棕色瓶用了透明瓶）。

瓶子清洗不彻底，特别是测重金属的瓶子，若硝酸浸泡冲洗不净，本底值极高。

未润洗或润洗错误： 采样前未用待测水样润洗采样器和样品瓶，或错误地用其它水样、纯水润洗。

固定不及时或不规范：采样后未立即分装固定，导致样品组分发生变化（如DO、pH变化；氨氮被微生物转化）。

加错固定剂、加量不准或忘记添加。

加酸固定重金属样品时，因剧烈摇晃导致样品溅出或瓶盖冲开。

保存温度不达标： 冷藏箱内冰袋数量不足或未预先冷冻，无法在运输途中维持4℃低温。

标签和记录错误：

样品编号混乱或重复。

标签信息与原始记录表信息不符。

忘记记录关键的现场测试数据或工况信息。

超过保存时间： 未在规定时限内将样品送达实验室，导致样品失效（如COD、BOD、微生物等项目对时间极其敏感）。

安全疏忽： 在恶劣环境（如湿滑的井边、有毒气体环境）中采样时忽视个人防护，存在巨大安全隐患。

总结： 废水监测的核心在于 “代表性” 和 “时效性” 。每一个环节的规范操作都是保证最终数据准确、有效、合法的基石。务必保持细心、耐心和责任心。

由于本人水平有限，如有不足之处敬请谅解和批评指正。