有机实验的十大原则

发布于：2024-08-27 09:35:27 来自：环保工程/水处理 [复制转发]

自从德国化学家维勒合成了尿素，开创了合成有机化合物的时代。人们以石油、煤等作为原料，合成了多种有机化合物，如药物、香料、染料、催化剂、添加剂、塑料、橡胶、合成纤维等，以满足人们的需要。

有机合成是指使用相对简单、易得的原料，通过有机化学反应构建碳骨架和引入官能团，合成具有特定结构和性质的目标分子。

一、有机实验的十大原则

01 拿到一个目标化合物，一定要好好做文献检索并调阅原文 ，如果是 已知化合物，选择一般、不是很苛刻的条件 （如需要特殊催化剂、严格无水无氧等）、易于工业化的工艺来做小试；如果没有相同的化合物，选择那些相似度高的工艺。

02 对于第一次做的反应，应该了解所有用到的原料的物理、化学性质，对于反应中发生的现象也有了解 （如剧烈放热、有气体放出、有固体生成等），做到心中有数，根据具体要求搭建适合的反应装置；对于所用溶剂的关键指标也要做到心中有数。

03 任何时候不要把反应装置搞成密闭体系， 这是做反应的大忌，小反应可以用三通/气球，比较大的反应可以用双排管/氮气保护；所有的反应应该有二次保护，在反应瓶下面垫一个塑料盆，防止一旦反应瓶破裂，物料可以回收回来，要不然，尤其是重要的反应。

04好好计算投料表，注意原料纯度及水分，计算完毕一定要最少验算一遍，从源头上杜绝出错。

05一定不要在精神状态不好的时候做实验，精神状态不好的时候最容易出问题，如加错原料或加错原料顺序、失误引发冲料等。

06 对于新反应，如果不确定，建议氮气保护下反应。

07有机实验，安全第一，心中要时刻有安全意识。

08对于小试反应，一定要认真观察反应，仔细记录反应现象，为放大积累控制参数。

09对于需要过夜的反应，一定要等到反应平稳后再离开，注意搅拌速度，防止搅拌子突然跳起打碎反应瓶，确认冷凝管及冷凝水，防止半夜实验室水漫金山。

10 处理反应前取样监控，监控结果出来之前不要贸然处理；对于多步反应，注意每一步的中间体产物留样。

二、安全知识

有机溶剂大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特别是乙醚。常用气体如氢气、乙炔等也易燃易爆。常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。有毒药品也不少，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。因此应十分注意安全操作。

1、引起火灾有两个条件：

（1）爆炸混合物

空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸，称为爆炸极限，如乙醚及苯爆炸极限均很低，约为1～2％，闪点也很低，低于0℃。

（2）火种

由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。若遇着火，应沉着，立即关闭煤气，切断电源，熄灭火种。小火用湿布或石棉布扑灭；少量溶剂（如几ml）可任其烧完，转移附近易燃物质；大火须用灭火器。

四氯化碳灭火器高温时生成剧毒的光气，我国已禁止生产和使用。

二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。

炮沫灭火器为含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒身倾倒，二者混合反应生成大量的二氧化碳成泡沫喷出，后处理较麻烦。

注意油浴和有机溶剂不能用水浇，衣服着火不能跑，应当就地打滚或用厚外衣包裹使之熄灭。

2、在做有机实验时，应注意以下三点：

（1）不能用明火加热有机溶剂；

（2）蒸馏乙醚要远离火源；

（3）金属钠应浸在煤油中，反应后剩下的钠用乙醇处理，磷放在煤油中。

乙醚易生成过氧化物，蒸馏时应注意。可用KI淀粉检验，用FeSO4防止过氧化物产生。

3、试剂烧伤可作如下处理：

（1）酸水洗，3～1％碳酸氢钠溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂烫伤油膏。

（2）碱水洗，2％醋酸液洗，再水洗，其余同上。

（3）溴水洗，酒精擦至无溴液存在为止，其余同上。

4、试剂溅入眼内作如下处理：

（1）酸水洗，再用1％碳酸氢钠溶液洗。

（2）碱水洗，再用1％硼酸溶液洗。

（3）溴同酸。

（4）玻璃用镊子移去玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉动。

三、常用的溶剂处理

1.乙醚→无水乙醚

加硫酸亚铁或亚硫酸氢钠溶液除去。

2.乙醇→无水乙醇或绝对乙醇

3.苯→无水无噻吩苯

用浓硫酸除噻吩，用无水CaCl ₂ 干燥。

噻吩的检验用靛红浓硫酸溶液振荡片刻，显浅蓝绿色。

四、基本操作

1、蒸馏

蒸馏装置包括以下几项：

（1）温度计比沸点高20℃左右，安装时使其汞球上端与蒸馏瓶支管中心成一直线。低于-38℃不能用水银温度计，可装入有机液体如甲苯（-90℃）、正戊烷（-130℃）等。

（2）液冷却后再加入，否则将引起暴沸。

（3）冷凝管：直型冷凝管：140℃以下用水冷却；空气冷凝管：用于140℃以上。

（4）接受器：三角瓶、三角吸滤瓶或蒸馏烧瓶。对易挥发、易着火、蒸汽有剧毒物质支管上应接橡皮管通入水槽，蒸馏时不断放水。蒸有毒物质应在通风橱内进行。

（5）加热浴：80℃以下用水浴；100℃用沸水浴或水蒸汽浴；高于100℃用空气浴，100～250℃用油浴、石蜡可达220℃，甘油达140～150℃；高于200℃用硅油或真空泵油。热浴温度一般比沸点高20～30℃左右，控制馏出速度为1～2滴／秒，热浴液面应和蒸馏瓶内液面相当。

（6）熔盐：硝酸钠和硝酸钾混合物在218℃熔化，使用到700℃。

40％亚硝酸钠、7％硝酸钾在142℃熔化，使用范围为150～500℃。

（7）冷却：水可冷却到室温，室温以下用冰或冰水混合物。食盐和碎冰（1∶3）使用于-5～-18℃，最低-21℃；冰和CaCl2·6H2O（7～8∶10）使用于-20～-40℃；干冰（固态CO2）与乙醇混合使用到-72℃；干冰与乙醚、丙酮或氯仿混合可达-77℃。

（8）水蒸汽蒸馏：特别适用于有大量树脂状杂质时。提纯物必须：不溶或几乎不溶于水；在沸腾状态与水长期共存不起化学变化；在100℃时有一定的蒸汽压（不少于 1.3×103Pa）。过热水蒸汽可用于130～660Pa蒸汽压。停止操作时应先打开螺旋夹使水蒸汽通大气。然后移去热源。

（9）减压蒸馏：采用克氏蒸馏瓶，一颈插入毛细管作为液体沸腾的汽。

（10）减压范围：水泵为105Pa～103Pa，水温越低蒸汽压越低；油泵为103～13Pa；扩散泵为0.13～0.001Pa。

（11）停泵操作次序：移去热源，通大气，关闭油泵。

2、重结晶与过滤： 纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。

（1）溶剂的选择：若杂质溶解度很大可留于溶液中；若杂质溶解度很小可留于残渣中。要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大，沸点不宜太高或太低，如无合适的单一溶剂时，可选用混合溶剂。

（2）混合溶剂：一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解纯化物质，另一种难溶解。

活性炭脱色：适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质。操作应注意：先将溶质溶解在热溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭摇匀；煮沸5～10min，趁热过滤；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否则易引起暴沸；在非极性溶剂（如苯、石油醚）中，活性炭脱色效果不好时，可用其它办法，如氧化铝吸附等。

（3）过滤：应趁热进行。折叠滤纸、常压过滤（可用保温漏斗）；吸滤应避免吸滤过程中结晶析出，但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔。漏斗均应预热，并用热溶剂润湿滤纸。

（4）结晶：迅速冷却晶体小，晶体中杂质少，但表面母液较多；慢慢冷却，晶体较大，但往往有母液留在晶体之间，也有杂质。第二次结晶时应慢慢冷却，得到的晶体均匀，性能较好。

3、干燥剂：一类与水可逆地结合生成水合物，如H ₂ SO ₄ ，无水CaCl ₂ 、Na ₂ SO ₄ 、MgSO ₄ 、CuSO ₄ 、K ₂ CO ₃ 和固体KOH等，均不能完全去水。

另一类能与水发生不可逆反应生成新的化合物，如P ₂ O ₅ 、CaO和Na等，蒸馏时不必滤除。但制备无水乙醇时单用钠不行，因生成乙醇钠与水反应是可逆的。

应加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。消除了NaOH逆反应，使乙醇含水量低于0.01％。

选择干燥剂应注意：

（1）碱性物质不能用酸性干燥剂干燥；

（2）CaCl ₂ 不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等，因形成分子络合物，且由于其中含有Ca(OH) ₂ 等碱性物质，不适于干燥酸性化合物。

MgSO ₄ 是一很好的中性干燥剂，可干燥许多CaCl ₂ 不能干燥的化合物。

固体KOH（NaOH）可干燥氨气、胺等物质；五氧化二磷P ₂ O ₅ 可干燥醇类、酮类；浓硫酸只能干燥溴、烷、卤代烷。

4、色谱分离

（1）吸附色谱以氧化铝、硅胶为吸附剂，将物质自溶液中吸附到它的表面上，然后用溶剂洗脱或展开。有柱色谱和薄层色谱二种方式。

（2）分配色谱以纤维素为载体，固体溶剂叫固定相，样品溶液加入后，用于洗脱的液体叫移动相。由于样品组分在二相之间分配不同、移动速度不同而得到分离。有柱色谱、薄层色谱、纸色谱三种。

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全部回复（1 ）

只看楼主我来说两句 抢板凳

yj蓝天沙发

总结的很好，学习了，谢谢楼主分享

2024-08-28 07:05:28
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