退火条件对取向硅钢脱碳效果的影响

知识点：连续脱碳退火及涂绝缘层机组（CAL）

取向硅钢主要用作变压器的铁芯，要求取向硅钢具有高磁感、低铁损以降低变压器的空载损耗。碳是取向硅钢的一个重要组成元素。为了保证取向钢高磁感、低铁损，在热轧和热轧板退火时获得足够的奥氏体γ，因此在取向硅钢中必须存在一定量的碳( >0.03%)，否则冷轧和脱碳退火后钢带组织中将残存有形变晶粒，降低最终产品的磁性能。

脱碳退火前，通常普通取向硅钢(CGO)含碳含量为0. 03 ~ 0. 05 %;高磁感取向硅钢(HiB)含碳含量为0. 04~0. 08 %。但在最终成品中如存在较高的碳(C)，铁芯在长期使用时，取向钢基体固溶的碳将以细小弥散的Fe3C质点析出，对磁场的变换有阻碍，从而使铁芯的铁损的异常升高。当钢板中碳含量小于35 x10-6时，磁时效明显减小。

生产中脱碳退火后钢带中碳含量一般控制在28 x10-6以下。取向钢带的脱碳主要是在连续脱碳退火机组中完成，通常以N2 , H2和H2O组成的混合气体作为保护气氛。本文使用脱碳反应速率方程来分析保护气氛、退火温度、退火时间等因素对高磁感取向钢脱碳的影响。

1、实验材料与方法

本试验原料是取自生产现场，由同一块高磁感取向硅钢的冷轧板分切得到，试样规格为30 mm x300 mm x 0. 3mm。该钢带经过80-90%压下率的冷轧，碳含量600一700 x 10-6。退火前将试样放进乙醇、丙酮溶液中用超声波清洗器清洗，再经氢氧化钠溶液和蒸馏水清洗干燥后备用。

使用真空管式电炉进行脱碳退火，炉内保护气氛为N2/ H2/ H20混合气，退火后试样在干燥N2中冷却。通过改变退火温度、退火时间以及保护气氛露点和氢浓度等参数进行退火得到不同试样，来观察炉内退火条件对取向钢脱碳的影响。

试样碳含量使用LECO CS600碳硫红外分析仪测量，助熔剂使用W + Sn混合助熔剂；试样氧含量使用Horiba EMGA}20W氧氮分析仪测量。

2、实验结果

2. 1保护气氛对脱碳的影响

2.1.1保护气氛露点对脱碳的影响

试样在不同的保护气氛露点下退火1.0-3.0min，各因素的具体设定如表1所示：

表1保护气氛露点影响系列试验的实验条件

 

退火后试样碳、氧含量如图1所示。从图1 (a)中可以看出：在各露点下，退火后试样碳含量均随时间延长而下降，碳含量与时间变化趋势近似服从指数函数。在退火温度830℃、保护气氛氢浓度为25%条件下退火2. 5 min，保护气氛露点为40.0，42.5，45.0和47.5℃时，试样碳含量分别为45.0x10-6，56. 3 x 10-6, 10. 1 x10-6和85. 9 x 10-6。

在退火温度830℃、保护气氛氢浓度为25%条件下退火3 min，保护气氛露点为40.0 , 42.5 , 45.0和47.5℃时，试样碳含量分别为33. 2 x10-6 , 26. 7 x 10-6,6.3 x 10-6和62.8 x 10-6即退火后试样碳含量随露点增大呈两侧高中间低的"U”型分布。退火温度830℃、保护气氛露点为45℃时脱碳效果最佳。

退火1 min时保护气氛露点为47. 5℃的试样碳含量略低于保护气氛露点为40. 0和42. 5℃的试样;随着反应时间延长，保护气氛露点为47. 5℃的试样碳含量明显高于其他两组试样,退火3 min后该组试样碳含量仍高达60 x 10-6。从图1 (b)中可以看出：试样氧含量随退火时间延长而增高;退火时间大于1. 5 min时试样氧含量随露点增加而增大。

图1保护气氛露点和退火时间对脱碳试样碳、氧含量的影响（a）碳含量；（b）氧含量

2. 1. 2保护气氛氢浓度对脱碳的影响

试样在不同的保护气氛氢浓度下退火1.0~3.0min，各因素的具体设定如表2所示：

表2保护气氛氢浓度影响系列试验的实验条件

 

退火后试样碳、氧含量如图2所示。从图2 (a)中可以看出:在各氢浓度下，退火后试样碳含量均随时间延长而下降，碳含量与时间变化趋势近似服从指数函数。退火温度830℃、保护气氛露点为45.0℃的条件下退火3.0min时，保护气氛氢浓度分别为10% ,25% ,40%和55%，退火后试样碳含量分别为298.0x10-6 ,6.3x 10-6，30.0x 10-6和26.5x10-6，即退火后试样碳含量随保护气氛氢浓度增大呈两侧高中间低的"U”型分布。保护气氛氢浓度为10%时，脱碳效果最差。

从图2 (b)中可以看出：试样氧含量随退火时间延长而增高；退火时间大于1. 5 min时试样氧含量随氢浓度增大而减小。氢浓度为55%时，退火3 min后试样氧含量仅350 x10-6

图2保护气氛氢浓度和退火时间对脱碳试样碳、氧含量的影响（a）碳含量；（b）氧含量

2. 2退火温度对脱碳的影响

试样在不同的温度下和保护气氛露点下退火2. 5 min，各因素的具体设定如表3所示，退火后试样碳、氧含量如图3所示。从图3 (a)中可以看出：当保护气氛露点为42. 5和45. 0℃时，试样碳含量随着退火温度的升高先下降后升高然后再下降，呈反"N”型。当保护气氛露点为4S℃、氢气浓度25%的条件下退火2. 5min，退火温度为790、810、830、850和870℃时，试样碳含量分别为195.0 x 10-6，126.0x 10-6，10.1x10-6, 52.0 x 10-6和26. 0 X10-6。

各温度下最佳脱碳保护气氛露点有差异。退火温度为830℃时，保护气氛露点为4S℃的工艺脱碳效果最佳，而退火温度为870℃时，保护气氛露点为42. 5℃的工艺脱碳效果最佳。从图3 (b)中可以看出:试样氧含量随退火温度升高而升高;退火温度≤810℃时，不同保护气氛露点下退火试样氧含量差异不大；退火温度>830℃时试样氧含量随保护气氛露点升高而升高。

图3退火温度和保护气氛露点对脱碳试样碳、氧含量的影响（a）碳含量；（b）氧含量

3、结论

1、在退火温度830℃、保护气氛氢浓度为25 % ,保护气氛露点为45℃的条件下，脱碳效果最好。在该条件下退火2. 5 min试样碳含量约10 x10-6 ；

2、脱碳退火时，试样表面生成的氧化物影响H2O，H2和CO等在炉内气氛和脱碳反应界面间的扩散，导致试样碳含量随PH2O/PH2先下降后上升；

3、脱碳退火时，试样发生再结晶，基体内位错密度随退火时间的延长而下降，退火温度越高，下降越快，这导致基体内碳原子的表观扩散系数D }}}随温度上升呈先上升后下降再上升的趋势。这是导致试样碳含量随温度上升先下降后上升再下降的主要原因。

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