能力验证常见问题及不满意结果处理

一、什么情况下要做能力验证

《检验检测机构资质认定管理办法》

（国家质检总局 163号）

第三十五条 检验检测机构应当按照资质认定部门的要求，参加其组织开展的能力验证或者比对，以保证持续符合资质认定条件和要求。

鼓励检验检测机构参加有关政府部门、国际组织、专业技术评价机构组织开展的检验检测机构能力验证或者比对。

CNAS-RLO2:2018《能力验证规则》

4.3.1.1 只要存在可获得的能力验证，合格评定机构申请认可的每个子领域应至少参加过１次能力验证且获得满意结果（申请认可之日前３年内参加的能力验证有效），或虽为有问题（可疑）结果，但仍符合认可项目依据的标准或规范所规定的判定要求。

4.3.2.1 只要存在可获得的能力验证，获准认可合格评定机构参加能力验证的领域和频次应满足CNAS能力验证领域和频次的要求。对ＣＮＡＳ能力验证领域和频次表中未列入的领域（子领域），只要存在可获得的能力验证，鼓励获准认可合格评定机构积极参加。

总结： 从以上要求看，不管是获得CMA、CATL、CNAS认证的实验室还是初次申请认证的实验室，检验检测机构都应该主动积极参加能力验证。

二、能力验证的常见问题

1. 未按照作业指导书要求进行检测

能力验证计划的作业指导书是针对该项目特点而编制，其作用就是统一检测过程的关键环节，具有很强的操作性和针对性。检测人员未严格按照作业指导书要求操作，造成其操作环节与其他实验室有所不同，可能导致结果的偏离（例如：在蛋白质的能力验证中能力验证提供方通常会提供F系数，如果不按照主办方提供的系数进行计算，会造成结果有很大偏离）。

2. 对检测技术关键点的掌握不够

检测人员的检测技术会影响检测结果的准确性，检验人员在操作过程中的任一点疏忽都可以导致最终结果的偏离。只有充分认识质量控制的重要性，加强学习，不断提高自身素质，正确理解、全面掌握实验技术关键点，检验人员才能出色完成能力验证活动。

3. 仪器设备的工作状态不佳

仪器设备运行状态可影响检测结果的精密度、准确度，所以检测人员应调整仪器到最佳工作状态，使仪器的各项指标趋于稳定后再开始检测。仪器处于稳定状态，则检测数据的复现性得以实现，也进一步提高了测定结果的精密度，减小检测数据间的偏差，从而使检测结果更加准确可靠。

在进行能力验证前，需对检测仪器的性能状态进行确认，可请专业人员比如合知行工程师对相关检测仪器进行系统性维护保养，排查仪器是否存在隐患的故障问题，使仪器性能稳定、状态良好。

4. 标准曲线的线性范围设计不合理

多数理化检验项目需事先制备标准曲线，计算样品浓度时，给出响应值y，即可算出浓度x。在标准曲线的浓度范围内，根据分析方法精度的要求和对曲线的偏离情况将标准系列的第一点(最低浓度点) 称为测定下限，标准曲线的最高浓度点称为测定上限，两限间的浓度(含两限)范围称为线性范围。也就是说只有当测量信号处于线性范围内时，其对应的浓度结果才可接受，否则就应增加取样量或稀释试样。

检验中遇到最多的是测量信号处于原点和测定下限之间的情况。解决这个问题，首先应该确定的是，第一标准点是否能满足分析精度要求的最低浓度点，可以在标准曲线低浓度区域增加几个点，视测定精度而定。低于测定下限的值就不能接受。如遇测量结果超出标准曲线的上限或下限，应重新制作标准曲线并对样品做必要的复测。

5. 各实验室检测系统不同导致偏差

实验室通常是按照自己的意愿，选择需要的仪器、试剂、操作程序等组合的检测系统。近年来随着检验技术的不断发展，越来越多的实验室使用原理各异的检测系统。不同的仪器、方法所测定的结果间存在的差异可能导致能力验证的结果偏离，实验室应在查找原因时仔细分析辨别，因检测系统不同而产生偏离是否影响检测结果的准确性。

6. 样品前处理不彻底

在实际检测过程中，样本基质可能与标准溶液有所不同，故样品需经消化、提取等前处理之后，才进行含量测定。如果样品前处理不完全，基质中的干扰物质排除不充分，或者前处理过程中造成目标物损失，则可能导致测定结果的不准确（这种情况通常可以选择与能力验证样品相似的基质同时进行添加回收实验）。

7. 样品的取样量不足

能力验证样品浓度比较低时，按照一般的取样量进行测定，往往造成测定值处于标准曲线的下段，并非处于标准曲线的最佳线性范围，可能导致结果出现偏差。因此，当遇到低浓度的样本时，可以考虑加大取样量，使测定数值落在曲线的线性范围，提高结果的准确性（当无法确定能力验证样品浓度时，通常可以提前进行预实验，确定样品浓度的大约范围）。

8. 使用过期的标准物质

标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下，经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好，则有效性长，反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息，积累经验，正确使用标准物质（在进行能力验证样品检测前，最好对标准物质进行核查，并重新配制标准溶液）。

三、验证结果不满意的处理

1. 暂停标识的使用

当实验室在参加能力验证计划中结果为不满意且已不能符合认可项目依据的标准或规范所规定的判定要求时：

要自行暂停在相应项目的证书/报告中使用认可标识，并按照实验室体系文件的规定采取相应的纠正措施，验证措施的有效性。

在验证纠正措施有效后，实验室自行恢复使用认可标识。保存上述记录以备评审组检查。

纠正措施有效性的验证方式包括：

（1） 再次参加能力验证计划（包括测量审核）；

（2） 通过评审组的现场评审。

2. 可疑结果处理

能力验证结果为可疑或有问题时，应对相应项目进行风险评估，必要时，采取预防或纠正措施。

3. 不满意原因分析

造成结果不满意或可疑（有问题）的原因，主要有管理和技术上的原因。

管理的原因如：

抄写错误、贴错标识、小数点错误等。

技术上的原因如：

物品的储存或前处理不当、测量方法或内部质控有问题、标准物质/标准样品异常、设备状态不佳、环境条件不适宜或数据处理出现问题等。

4. 特殊情况的处理

当利用公议值确定能力评定标准差时，如果：

（1） 参加者总体水平高度一致；

（2） 由于串通而使得能力评定标准差较小；

导致参加者结果不满意（行动信号）时，参加者可联系能力验证实施机构了解结果离群原因。

如果：

（1） 能力验证结果虽为不满意，但仍符合认可项提取中的标准或规范所规定的判定要求；

（2） 当实验室的能力验证结果为可疑或有问题时；

实验室要对相应项目进行风险评估，必要时，采取预防或纠正措施。

5. 通常的纠正措施列举

（1） 核查相关人员是否理解并遵循测量程序；

（2） 核查测量程序的所有细节是否正确；