小议环境监测质量准确度的控制

　　摘 要：介绍了环境监测准确度控制的概念和常用方法，提出了标准溶液的概念和检测方法，并对质控样控制的合格判断、加标回收率计算修正和定性加标的应用提出见解。
　　关键词：质量控制；准确度；标准溶液；空气检测
　　中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）12-0145-02
　　准确度控制是环境监测最重要的质量控制技术和手段之一。常规环境监测中的准确度控制方法主要有标准溶液控制、控制样控制、加标回收等。准确度用绝对误差和相对误差表示。
　　1 标准溶液的控制
　　标准比较法是一种常见的检测方法，常用于环境监测。该检测方法容易出现误差，如果溶液控制不当，将会影响检测的准确性，导致误差出现。相关规定指出，在进行环境监测时，应严格选择计量器具、使用标准溶液，并进行严格控制。计量标准器具在使用前，必须经过相关部门的严格考核，考核内容较多，例如，计量环境和标准器具等，而且不只是器具考核，还有人员考核，例如，操作管理制度和检测人员的专业水平考核等。标准溶液在环境监测过程中，主要作用是计量，相当于计量器具，因此，应进行严格控制。标准溶液如果没有进行科学的配置或稀释不到位、量值不正确、标定技术较差，均会导致误差出现。在检测时，应检查标准溶液是否仍处于有效期内，确保其称值及浓度符合要求，以保证检测结果的准确性。
　　标准溶液无论从配置方面还是标定技术方面，都有较为严格的要求，对检测具有直接影响作用，分析人员必须具备良好的专业水平，才能保证标准溶液质量。环境监测站应配备专业的分析人员或建立分析机构，让其全权负责管理和配制标准溶液，定期检查器量值传递，加强对比分析，做好各项管理工作。
　　也就是说，为了确保标准溶液质量，每一个环境监测站都应完善标准溶液的制作方法和管理制度，包括配置方面、使用方面和标定方面。
　　根据环境监测相关要求，对比标准溶液的关键在于对比起测量次数和测量方法，以测量方式为准，制定误差范围，确保对比差异处于误差范围内。如果经过对比后并无误差或误差处于允许范围，则说明标准溶液合格。如果进行多次测定，则采用该方法对比标准溶液的可靠性较差。例如，如果测量方法变异系数相当于允许误差，进行27次的测定时，测定结果准确性无法保证。如果对比结果未出现差异，且没有进行校正，也有可能会因此产生误差。最好的方法应该是：如果对比是量值传递，则应将简化方法改为现行分析法，对标准溶液稀释后的浓度和精密度进行分析，选取最佳精密度时的稀释浓度，按照要求进行测定，分别测定空白值、自配标准溶液和量传标准溶液，测定两批以上，编号时注意比较差值，最后计算出每一批所对应的总均值，包括相对偏差。如果相对偏差小于控制指标中要求的50%室内精密度，则说明配制标准溶液时，能够以量传标准液为准。具体的测定算法详见表1.
　　2 加标回收控制
　　加标回收控制是在测定样品的同时，对同一样品的子样中加一定量的标准溶液进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值后，与加标量进行比较。计算加标回收率的公式为：
　　进行常规环境监测时，样品浓度大小和检测项目性质均会影响加标回收率，根据检测质量控制标准，如果检测时样品浓度接近检测限，所检测出来的结果会出现较大的相对偏差，甚至会因为没有进行合理的计算，导致加标回收率偏高。因此，应采用正确的加标回收率计算方法，出现错误时应及时矫正。如果加标回收率偏高，可采用以下公式进行计算：
　　在进行常规检测时，如果环境样品的浓度小于检测限，则在控制器标准度时，可以以定性加标密码为主。检测情况如果同上文所述，无论是采用加标回收法还是密码平行法，都难以消除检测干扰因素，保证检测结果的准确性。如果在进行Hg、As、CN-等水环境监测时，浓度均小于检测限，为了确保检测结果的可靠性，可进行密码加标，使标量接近检测值，这样可以更准确地控制误差，确保检测结果的可靠性。中国期刊库】—最权威的论文发表网站！您身边的论文专家！
　　3 如何采用控制样控制检测结果
　　控制样是一种准确率较高的控制方法，不仅可以进行直观控制，而且适用性较高，在进行环境监测时，可作为首选控制方法。该方法主要通过密码控制来达到控制目的，根据检测管理要求，控制样的合格率必须超过95%，且不少于总数的10%.
　　环境标准物质可作为环境检测中的控制样，如果按照说明书中所标明的不确定度、保证值等进行判断，那么则有可能导致检测误差。进行定制测定时，所得出的平均值将作为保证值，而不确定度通常相当于标准偏差的200%.即使采用标准误约定直值作为保证值，也不可以根据不确定度进行合格评判，而应以检测控制规定指标中的室间精度作为合格评价标准。
　　根据国家相关要求，水质必须为纯物质，无基体含量，如果环境样品受污染程度较为严重，那采用标准物质控制法控制检测准确性的效果欠佳。控制样的形态与浓度等标准应与测试待测物保持一致，确保其基体的相似度。
　　在环境检测过程中，如果除了控制样不合格外，其他检测数据均合格，例如，平行样精密度、加标回收率等，则很有可能是因为标准溶液浓度达不到检测要求，导致控制样不合格。应重新制作控制样，确保检测合格，并通过控制样达到矫正误差的效果，重新进行检测计算。
　　4 空气检测如何确保检测质量
　　如果要保证空气检测质量，就必须严格控制检测准确度和精密度，在检测过程中，样品溶液体积存在较大的限制性，可从以下两个方面进行准确度控制和精密度控制：①手工采用保持间断性。如果样品溶液体积为指定大小（5 mL），并且无法对样品同时进行加标样测定和平行样测定时，可采用密码杨样品或已达到数量要求的样品进行检测，根据检测结果，判断检测准确度和精密度。②采样保持自动连续性。当样品溶液体积达到50 mL时，可只对体积为5 mL的样品进行分析，按照检测要求进行控制，对样品同时进行加标样测定和平行样测定，确保检测结果的可靠性。
　　5 结束语
　　综上所述，标准度控制方法较多，应严格控制环境监测的结果，确保检测真实性、准确性和可靠性，为环境管理提供更为可靠的数据。